一、项目背景:

样品是助焊剂,想要测定松香含量。了解助焊剂中松香类成分的占比,以评估其焊接性能和残留物特性。松香作为传统助焊剂中的主要活性成分之一,具有良好的热稳定性和成膜性,能够在焊接过程中有效去除金属表面的氧化物,促进焊料润湿。通过测定松香含量,可以判断助焊剂的活性水平、储存稳定性以及焊后残渣的腐蚀性和清洁难度,进而为工艺优化、产品质量控制及环保合规提供依据。

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助焊剂样品照片

二、测试方案

常用测定方法包括热重分析结合固含重量法、红外光谱法、裂解气相色谱质谱法等,根据具体成分和精度要求选择合适的方法。热重分析(TGA)主要用于评估材料在加热过程中的质量变化,适用于测定样品中的水分、挥发分及灰分含量,具有操作简便、重复性好的优点。固含重量法则是通过烘干样品并称量残留物的质量,计算挥发物含量。红外光谱法(FTIR)能够识别分子中的官能团和化学键,适用于定性分析有机成分。裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)则通过高温裂解将高分子材料分解为小分子片段,并利用气相色谱与质谱联用进行分离和鉴定,适合复杂混合物中微量组分的定性和半定量分析。

测试项目

参数

红外光谱

定性分析;ATR模式

裂解气相色谱质谱

定性分析;300℃和600℃裂解

热重分析

定量分析;室温~800℃

固含重量法

挥发物定量分析;105℃,5 h

三、数据分析

1、FTIR:

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原样红外光谱

红外光谱分析,含有羧基(1696 cm⁻¹、1272 cm⁻¹)、烷基链(2924 cm⁻¹、1458 cm⁻¹、1380 cm⁻¹)以及不饱和结构(908 cm⁻¹、821 cm⁻¹、707 cm⁻¹)等特征峰,符合松香的典型组分。

2、Py-GCMS:

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原样300℃裂解TIC图

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原样600℃裂解TIC图

裂解色谱质谱分析,含有枞酸类树脂酸、二氢松香酸、右旋萜二烯、异龙脑、松香醇等符合松香的萜烯醇、树脂酸、脂肪酸、芳香烃物等典型组分。

3、TGA:

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原样热重分析曲线

热重分析,有机物总含量为10.0%

4、挥发物含量:

样品编号

测试前质量,g

测试后质量,g

挥发物含量,%

平均值

1#-1

2.5992

2.5398

2.29

2.4

1#-2

1.9563

1.9075

2.49

四、结论

综合分析, 本批次助焊剂样品中松香含量约为7.6%。

FTIR和Py-GC/MS均明确检出松香特有的官能团和裂解产物,证明样品中含有松香类成分; TGA测得有机物总含量为10.0%,而固含法测得挥发物仅占2.4%, 结合Py-GC/MS中松香裂解产物的相对丰度(>70%)以及松香本身在非挥发物中的主导地位,估算松香在总样品中的质量占比约为7.6%。

该数值虽低于传统松香基助焊剂(一般松香含量在10–30%范围),但结合现代免清洗型助焊剂的发展趋势,属于合理水平。较低的松香含量有助于减少焊后残留,提升清洁性能,适用于高密度组装电路板的生产需求。同时,残留的松香仍足以维持基本的成膜性和抗氧化功能,保障焊接质量。后续可通过标准加入法或外标法对松香进行更精确的定量分析,例如使用高效液相色谱(HPLC)测定树脂酸含量,或建立Py-GC/MS的标准曲线以提高定量准确性。此外,若需进一步区分天然松香与改性松香(如氢化松香、聚合松香),可结合核磁共振(¹³C NMR)等高级结构解析技术进行深入研究。