一、项目背景:

该样品为聚乙烯醇(PVA),想要测其中的硅酮含量。由于聚乙烯醇本身不含硅元素,想要检测硅酮(通常指聚硅氧烷类物质,如二甲基硅油、硅树脂等)的存在,来判断生产或应用过程中有没有带来交叉污染。该样品为聚乙烯醇(PVA),想要测其中的硅酮含量。由于聚乙烯醇本身不含硅元素,想要检测硅酮(通常指聚硅氧烷类物质,如二甲基硅油、硅树脂等)的存在,来判断生产或应用过程中有没有带来交叉污染。

https://nuoyan-pic.oss-cn-guangzhou.aliyuncs.com/71f7a537-88ca-40c1-876d-25e744c5ba61.jpg

二、测试方案

该测试方案是使用 ¹H‑NMR‍ 测定聚乙烯醇(PVA)中硅酮(通常指聚硅氧烷)含量,其核心原理是:通过比较硅酮特征质子信号与 PVA 骨架质子信号的积分面积,计算出两者的摩尔比,进而换算为质量分数。

https://nuoyan-pic.oss-cn-guangzhou.aliyuncs.com/3d6bb327-aee8-490f-9d1e-06e4d313c2b2.png

测试设备

液体核磁共振波谱仪(NMR)

测试项目

¹H‑NMR

氘代试剂

重水和DMSO‑d₆

扫描次数

128

弛豫时间

10s

三、数据分析

1、NMR

https://nuoyan-pic.oss-cn-guangzhou.aliyuncs.com/ac7128f7-976d-44f8-bae4-34158a2ce2cc.png

原样1H-NMR

https://nuoyan-pic.oss-cn-guangzhou.aliyuncs.com/bc088aac-7098-4d0b-9af2-6d530a3fb65a.png

原样1H-NMR(放大)

通过积分计算得出,硅酮含量约0.06%

四、结论
本实验采用¹H-NMR法对聚乙烯醇(PVA)样品中的硅酮进行了定性与定量分析。结果表明,样品中的硅酮含量约为0.06%(w/w)。该含量远低于多数工业级PVA对有机硅残留的典型控制限(通常≤1000 mg/kg),表明当前批次PVA在合成、纯化或包装过程中未发生显著硅酮污染。