1标准概况与适用范围

GB/T 38933—2020《汽车用冷轧钢板 磷酸盐转化膜试验方法》是由中国钢铁工业协会提出、全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口,鞍钢股份有限公司与冶金工业信息标准研究院等单位起草的国家标准,于2020年6月2日发布,2020年12月1日正式实施。该标准规定了汽车用冷轧钢板磷酸盐转化膜(以下简称"磷化膜")的术语和定义、试样处理、试验方法和试验报告,适用于汽车用冷轧钢板涂装前铁系、锌系、锌-锰系、锌-锰-镍系磷酸盐转化膜的测定。

标准引用了多项基础方法标准作为支撑,包括GB/T 1765(漆膜制备法)、GB/T 1771(耐中性盐雾性能测定)、GB/T 2361(防锈油脂湿热试验法)、GB/T 9286(漆膜划格试验)、GB/T 9792(转化膜单位面积膜质量测定)、GB/T 10125(人造气氛腐蚀试验 盐雾试验)以及GB/T 20854(循环暴露在盐雾、"干"和"湿"条件下的加速试验)。

2术语与定义

2.1 磷酸盐转化膜

金属(主要指钢铁)在适当条件下经过含有锌、锰、铁等磷酸盐的溶液处理后,在金属表面生成一层不溶性的磷酸盐膜。经磷酸盐处理所形成的磷化膜用作涂装底层,以增强涂膜与汽车用冷轧钢板基体的附着力及耐蚀性,提高汽车用冷轧钢板的涂装质量。

2.2 P比值

P比值指[P]膜在整个磷化膜中所占的比例。磷化膜分为[H]膜和[P]膜两种:[H]膜指磷酸锌系磷化膜Zn₃(PO₄)₂·4H₂O;[P]膜指磷化膜中除磷酸锌之外,其他二价金属磷酸盐(如Zn₂Mn(PO₄)₂·4H₂O、Zn₂Ni(PO₄)₂·4H₂O、Zn₂Fe(PO₄)₂·4H₂O、[ZnMnNi](PO₄)₂·4H₂O等)组成的膜。

3试样处理流程

3.1 试样准备

适用时可采用整个工件作为试样。由于数量、尺寸及形状等原因不能对整个磷化工件检验时,应按下列方法之一制作试样:

  • 从实际工件切取一部分;

  • 用与工件相同的材质制备尺寸为70mm×150mm的试样进行试验。

3.2 试样处理一般规定

  • 无特殊规定时,试样的机械加工、成型、焊接和打孔应在处理前完成;

  • 试样的表面质量应符合相应技术文件的规定;

  • 特殊用途的试样,应在磷化处理前消除应力及磷化处理后消除氢脆。

3.3 试样前处理

试样表面的油污、铁锈及氧化铁皮可用一种或几种方法清理。油污通常采用脱脂、电解方法清理,铁锈及氧化铁皮通常采用酸洗或机械打磨方式清理。脱脂后的试样不应有油脂、乳浊液等污物,其表面应能被水完全润湿;酸洗后的试样不应有目视可见的氧化物、铁锈及过腐蚀现象。

3.4 试样磷化处理

磷化处理的主要施工方法可采用浸渍法、喷淋法或浸喷组合的方法进行。对于轻度油污或锈蚀的试样,一般应采用脱脂、除锈、磷化和钝化分步处理,特殊情况下可采用多合一处理。磷化处理可在铁系、锌系、锌-锰系、锌-锰-镍系磷酸盐溶液中进行,磷化处理工艺由供需双方协商确定。磷化槽液的配制、调整及管理应按相应的工艺规范进行。

3.5 试样后处理

磷化后的试样一般应进行水洗,最好采用去离子水作最终水洗。最终水洗后的试样,根据后续涂装需要,可选择干燥后涂装或不干燥直接涂装。为防止表面被污染或返锈,干燥后应尽快涂装,磷化与涂装间隔一般不超过16h,特殊工序可适当延长,但期间试样表面不应被污染或返锈。处理漆膜的制备应符合GB/T 1765的规定,也可由供需双方协商确定。


四、试验方法

4.1 外观检查

在自然光或混合照明条件下用目视检查。自然光照度要求不小于100lx,采光系数最低值为2%;混合照明的光照度要求不小于500lx。磷化后工件的颜色应为浅灰色到灰黑色或彩色,包括同一工件的各部位以及不同工件之间的颜色。

外观缺陷判定如下:

  • 允许缺欠:轻微的水迹、钝化痕迹、擦白及挂灰现象;由于局部热处理、焊接以及表面加工状态的不同而造成颜色和结晶不均匀;在焊缝处无磷化膜。

  • 不允许缺陷:疏松的磷化膜层;有锈蚀或绿斑;局部无磷化膜(焊缝处除外);表面严重挂灰;划痕。

磷化膜外观无明显缺欠或存在允许缺陷时,可作为待测试样按后续规定进行检测。

4.2 磷化膜结晶尺寸

使用扫描型电子显微镜(SEM),拍出1000倍的二次电子像。选取三个视场,在每个视场选取10个测量区域,用10μm的标尺置于选定测量区,测量区间的晶粒数,计算此区域的结晶尺寸。将所有结晶尺寸的平均值作为最终结果,单位为微米(μm)。

4.3 磷化膜膜重量

按GB/T 9792规定的方法测定膜重量。

4.4 磷化膜P比值

对于锌系磷酸盐转化膜,在X射线衍射仪上进行,推荐分析条件为Co靶、电压40kV、电流35mA。使用X射线衍射仪测定Hopeite(020)面和Phosphophyllite(100)面的衍射线强度,按式(1)计算P比值:

P₀ = P / (P + H) × 100%

式中:P₀为P比值(%);P为Phosphophyllite(100)面的衍射线强度(CPS);H为Hopeite(020)面的衍射线强度(CPS)。

5耐蚀性能试验

5.1 磷化膜耐蚀性能试验

将已降至室温的磷化试样立即浸入3%的氯化钠(分析纯)水溶液中,在15℃~25℃下保持1h,取出试样,洗净、吹干,目视检查磷化表面是否出现锈蚀(棱边、孔、角及焊缝处除外)。

5.2 磷化膜+涂层附着力

将符合前处理、磷化及后处理要求的磷化膜+涂层试样,采用"百格法"处理试样,即在试样表面用"百格刀"划出相互垂直的一组等间隔平行直线,使刀片划透涂层到达基板表面,直线围成25个正方形,在试样表面不同区域再划出3组同样相互垂直的平行线,平行线间距由涂层厚度决定(见表1),线的长度为20mm;将透明胶带粘贴在正方形表面,避免产生气泡。抓住透明胶带的一端头,卷曲透明胶带使其黏合面与试片约成45°角,向其方向急剧牵拉,从试片撕开胶带,查验正方形内的涂膜被剥离50%以上的数量。此时设定被剥离的数量为X,试验结果表示为(100-X)/100,以%表示。透明胶带的宽12mm或24mm,黏结强度为3.93N/10mm。

涂层厚度/μm

平行直线间距/mm

≤60

1

60~200

2

≥200

3

图1 磷化膜+涂层附着力试验示意图

5.3 磷化膜+涂层耐浸泡试验

将符合前处理、磷化及后处理要求的磷化膜+涂层试样,采用"百格法"处理试样,处理方法同5.2。将经过处理的试样全部浸泡在已充分洗涤过的盛有蒸馏水或去离子水(25℃±2℃时电导率不高于20μS/cm)的容器中,控制温度40℃±1℃,进行240h的浸泡试验后进行涂层附着力试验,试验方法同5.2。

5.4 磷化膜+涂层耐湿热试验

将符合前处理、磷化及后处理要求的磷化膜+涂层试样,采用"百格法"处理试样,处理方法同5.2。将经过处理的试样放入符合GB/T 2361的湿热试验箱中,在50℃、相对湿度为95%条件下进行240h的湿热试验后进行涂层附着力的试验,试验方法同5.2。

5.5 磷化膜+涂层盐水浸泡试验

将符合前处理、磷化及后处理要求的磷化膜+涂层试样,试样的四周用性能稳定的材料(如石蜡、胶布等)进行密封,封边宽度为距试样四周大于10mm,按GB/T 9286推荐的切割刀具将涂膜划成长12cm的交叉对角线,使刀片划透涂层到达基板表面,对角线不贯穿对角,对角线端点与对角成等距离,见图2。取试样三片,划痕面朝上,在55℃、5%的氯化钠(分析纯)溶液中进行240h的浸泡试验后,测量并记录涂层"划叉"部位发生的漆膜鼓泡的尺寸和"划叉"部位锈蚀蔓延的尺寸。分别记录鼓泡和锈蚀蔓延的最大尺寸为最终结果,单位为毫米(mm)。

文档插图7

注:"划叉"部位系指划痕任何一侧的附近宽度0.5mm范围内。进行漆膜鼓泡和锈蚀蔓延的测量时,划叉部位宽度不计在测量结果中。

图2 样板"划叉"示意图

5.6 磷化膜+涂层耐盐雾试验

将符合前处理、磷化及后处理要求的磷化膜+涂层试样,按GB/T 9286推荐的切割刀具将涂膜划成长12cm的交叉对角线,使刀片划透涂层到达基板表面,对角线不贯穿对角,对角线端点与对角成等距离,见图2。取试样三片,划痕面朝上,然后将涂膜试样置于符合GB/T 1771的盐雾试验箱中,按GB/T 10125规定进行960h的盐雾试验,试验后测量涂层"划叉"部位发生的漆膜鼓泡的尺寸和"划叉"部位锈蚀蔓延的尺寸。分别记录鼓泡和锈蚀蔓延的最大尺寸为最终结果,单位为毫米(mm)。

5.7 磷化膜+涂层周浸试验

将符合前处理、磷化及后处理要求的磷化膜+涂层试样,按GB/T 9286推荐的切割刀具将涂膜划成长12cm的交叉对角线,使刀片划透涂层到达基板表面,对角线不贯穿对角,对角线端点与对角成等距离,见图2。取试样三片,划痕面朝上,然后将涂膜试样置于符合GB/T 1771的盐雾试验箱中,按照GB/T 20854的规定或根据供需双方协商试验方案后进行试验,试验后测量涂层"划叉"部位发生的漆膜鼓泡的尺寸和"划叉"部位锈蚀蔓延的尺寸。分别记录鼓泡和锈蚀蔓延的最大尺寸为最终结果,单位为毫米(mm)。

6试验报告

试验报告应包括以下信息:

  • 测试实验室名称和地址;

  • 采用的试验标准(本标准编号)和协商条款;

  • 试样信息;

  • 试验结果;

  • 试验过程中存在的任何异常特性和在本标准没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作;

试验日期和试验人员。