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纳米粒度及zeta电位仪

纳米粒度及zeta电位仪

别名 纳米粒度与Zeta电位分析仪 / 纳米粒度仪 / Zeta电位仪 / 纳米粒度及Zeta电位分析仪 / DLS及Zeta电位仪 / 动态光散射粒度及Zeta电位仪 / Nano Zetasizer
仪器型号 马尔文Zetasizer pro
服务周期 3~5 工作日

项目介绍

基本原理:

纳米粒度及zeta电位仪通过动态光散射(DLS)和电泳光散射(ELS) 技术测量颗粒粒径分布与表面电荷(Zeta电位)。动态光散射利用颗粒布朗运动引起的散射光波动反演粒径;电泳光散射则通过外加电场下颗粒电泳迁移率计算Zeta电位。该技术适用于胶体、纳米材料、生物大分子等体系,

能力范围

测量参数

量程范围

检测能力说明

粒径测量

0.3 nm – 10 μm

可区分单峰/多峰分布

Zeta电位

±200 mV

适用于高/低离子强度体系

分子量

1,000 – 2×10⁷ Da

需配合静态光散射模式

温度范围

0 – 90 °C

支持变温测试

样品浓度

0.1 mg/mL – 40% (w/v)

需避免多重散射干扰

样品要求

样品要求

本仪器采用动态光散射(DLS)测粒径、激光多普勒电泳(LDE)测zeta电位,样品需以分散体系形式进入样品池或毛细管池。送样前请按下表准备,样品状态直接决定能否出峰、能否测得有效数据。

样品类型

推荐尺寸/量

具体要求

注意事项

液体悬浮液/乳液

不少于 2 mL,浓度建议 0.1~10 mg/mL(视体系而定)

颗粒需稳定分散,无明显沉降与团聚;zeta 电位测试需提供连续相信息(水相/有机相、pH、离子强度)

浓度过高会引起多重散射,过低信噪比不足;需与工程师确认稀释后浓度

可分散粉末

不少于 50 mg

需提供分散介质与分散方式(超声/搅拌),由实验室按约定条件制样

强磁性、易溶胀或强吸湿粉末需提前说明

块材/薄膜表面

面积不小于 1 cm × 1 cm,平整无翘曲

用于表面 zeta 电位时需提供表面处理与测试面说明

粗糙、多孔或导电性强的表面会影响结果,建议与工程师确认

有机溶剂体系

不少于 2 mL

需注明溶剂种类、折射率与黏度参数

折射率/黏度未知时需实测或按客户指定值输入

· 样品不得含肉眼可见大颗粒或沉淀,测试前建议过 0.45 μm 滤膜(需确认是否改变体系)。

· 强酸、强碱、易挥发、有毒或生物危害样品须提前申报,按实验室安全规定处理。

· 样品量不足或浓度不适用时,可协助制样或稀释,具体方案与工程师确认;无法满足分散要求的样品,将如实反馈并协商替代测试条件。

测试步骤

步骤 1:样品制备

· 客户寄送样品后先确认分散介质、目标浓度与是否允许超声分散,水相体系建议现配现测,避免放置过久产生团聚或沉降。

· 纳米粒度测试通常稀释至 0.1~1 mg/mL 量级,zeta 电位测试需控制离子强度(常用 1~10 mM 电解质背景),具体稀释倍数按样品状态与测试方案设定。

· 分散方式优先采用温和涡旋或水浴超声,超声功率与时长按样品方案设定;对易剪切降解的聚合物或蛋白样品需与工程师确认后再处理。

步骤 2:装夹与检查

· 粒度测试选用一次性聚苯乙烯比色皿,zeta 电位测试选用毛细管样品池,装样时避免气泡,液面高度需覆盖光路窗口。

· 装池前用镜头纸检查比色皿透光面,指纹或划痕会直接抬高散射基线;毛细管池需确认电极无氧化、无残留盐结晶。

· 将样品池放入温控样品架,核对池型与软件中选用的池型一致,避免因池型误选导致光程与电场参数错配。

步骤 3:上机测试

· 先执行仪器预热与温控稳定,设定目标温度(常用 25°C)后等待样品池温度平衡,平衡时间按测试方案设定。

· 粒度测试按「设置介质折射率与黏度 → 选择测量角度与池型 → 设定测量次数与单次运行时长」的顺序配置;zeta 电位测试需先设定介质黏度、介电常数与电场强度,再执行预平衡。

· 采集过程中关注计数率与衰减率是否落在合理区间,数据判稳以多次运行结果的一致性与分布曲线平滑度为依据,异常时重新稀释或更换样品池复测。

步骤 4:数据复核

· 复核粒度分布的主峰位置、多分散指数与峰形,判断是否存在团聚峰或双峰;zeta 电位复核电位分布半峰宽与电导率记录。

· 对同一样品的多次运行结果做一致性比对,剔除受气泡、灰尘或沉降干扰的异常曲线,必要时重新制样复测。

· 结合样品背景信息核对结果合理性,如稀释后浓度变化引起的粒径漂移需在记录中说明。

步骤 5:报告出具

· 报告包含样品信息、分散介质与稀释条件、测试温度、粒度分布图与 zeta 电位分布图及特征值,并注明所用仪器型号与测试条件。

· 常规周期为 3~5 个工作日,从样品与测试要求确认无误后起算;多组样品或需梯度条件测试时周期顺延,以预约确认为准。

· 原始数据与图谱在出具后留存,客户如需复现或补充测试,可凭报告编号调取对应记录。

常见问题

  1. 粒径结果偏大:样品团聚导致,需优化分散剂或超声参数

  2. Zeta电位波动>10 mV:离子强度过高,建议透析降低盐浓度

  3. 多峰分布异常:粒径分布不均或杂质干扰,需重新过滤样品

  4. 信号强度不足:浓度过低或颗粒过小,调整至0.5-2 mg/mL

  5. 气泡干扰基线:进样后静置5 min,或离心去除气泡

典型案例

案例 1:锂电正极浆料用纳米级磷酸铁锂的粒度分布与分散稳定性评估

【背景】某动力电池材料企业研发部门在开发高倍率磷酸铁锂正极浆料时,发现不同批次浆料涂布后极片出现颗粒团聚导致的微短路风险。客户需要确认纳米级磷酸铁锂颗粒在浆料中的实际粒度分布,以及浆料在存放过程中的分散稳定性,以判断是原料批次差异还是分散工艺问题。

【测试条件】采用动态光散射法测定粒度分布,激光多普勒电泳法测定 zeta 电位。仪器为马尔文 Zetasizer Pro,配备 633 nm He-Ne 激光器与雪崩光电二极管检测器,粒度测量范围覆盖亚纳米至微米级,具体量程以设备实际配置为准。

【测试条件】样品为磷酸铁锂水系浆料,测试前用去离子水稀释至适宜浓度,避免多重散射效应。粒度测试在 25℃ 下进行,平衡时间 120 s;zeta 电位测试采用一次性毛细管样品池,施加电压与电流参数由仪器自动优化,测试温度同样控制在 25℃。

【分析结果】三个批次浆料的 Z 均粒径分别为 186 nm、203 nm 和 342 nm,PDI 依次为 0.12、0.15 和 0.28。第三批次在 342 nm 处出现明显团聚峰,zeta 电位为 -18 mV,显著低于前两批次的 -35 mV 和 -32 mV。结合粒度与电位数据判断,第三批次浆料分散剂添加量不足,导致颗粒表面电荷密度下降,静电排斥力不足以克服范德华引力,从而发生团聚。

【价值】客户据此调整了分散剂配方与砂磨工艺参数,将浆料 zeta 电位稳定控制在 -30 mV 以下,PDI 降至 0.15 以内。后续涂布极片的微短路不良率明显下降,同时避免了因盲目更换原料供应商带来的成本增加。

案例 2:水性工业涂料中纳米二氧化钛颜料的粒径表征与储存稳定性预测

【背景】某涂料企业技术中心在开发一款水性工业防腐涂料时,需要评估纳米二氧化钛颜料在乳液体系中的分散状态。客户此前遇到产品在储存 3 个月后出现轻微分层和光泽下降的问题,怀疑是颜料粒径分布变宽或 zeta 电位不足所致,希望建立入厂原料的粒径与电位内控指标。

【测试条件】采用动态光散射法测定粒径分布,激光多普勒电泳法测定 zeta 电位。仪器为马尔文 Zetasizer Pro,具备多角度检测能力,可有效区分粒径相近的组分,具体角度配置与量程以设备实际参数为准。

【测试条件】样品为水性丙烯酸乳液体系中的纳米二氧化钛分散液,原液固含量约 40%,测试前用去离子水稀释至约 0.1% 质量分数。粒度测试温度设定为 25℃,每个样品重复测量 3 次取平均值;zeta 电位测试使用折叠毛细管样品池,测试温度同样为 25℃。

【分析结果】新制备的分散液 Z 均粒径为 95 nm,PDI 为 0.08,zeta 电位为 -42 mV,表明颜料分散良好且体系稳定性较高。将样品在 50℃ 烘箱中加速储存 7 天后复测,Z 均粒径增至 118 nm,PDI 升至 0.16,zeta 电位降至 -28 mV,说明高温加速条件下颗粒发生轻微团聚,与客户反馈的 3 个月常温储存分层现象在趋势上一致。进一步对比不同分散剂用量发现,当分散剂用量提高 15% 时,加速储存后 zeta 电位仍能维持在 -35 mV 以上,粒径变化幅度小于 10%。

【价值】客户将 zeta 电位不低于 -35 mV、PDI 不大于 0.12 作为纳米二氧化钛入厂内控指标,并优化了分散剂添加比例。调整后涂料产品在 50℃ 加速储存 14 天的粒径变化率控制在 15% 以内,常温储存 6 个月未再出现分层和光泽下降问题,减少了因产品稳定性不足导致的客户投诉和退货损失。