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稳态/瞬态荧光光谱仪(PL)

稳态/瞬态荧光光谱仪(PL)

别名 稳态瞬态荧光光谱仪 / PL光谱仪 / 光致发光光谱仪 / PL荧光光谱仪 / 荧光寿命光谱仪 / 稳态瞬态PL光谱仪 / 光致发光测试
仪器型号 - HORIBA Scientific:FluoroMax+
服务周期 3~5 工作日

项目介绍

基本原理

FLS1000 是爱丁堡仪器(Edinburgh Instruments)推出的模块化稳态/瞬态荧光光谱仪,集荧光光谱、荧光寿命、磷光光谱、变温荧光与量子产率测量于一体。其工作原理基于光致发光效应:光源(氙灯、微秒闪光灯或脉冲激光器)激发样品,样品中的电子吸收光子跃迁至激发态,随后以辐射跃迁方式回到基态并发射荧光/磷光。仪器通过激发单色仪选择激发波长、发射单色仪扫描发射波长,由 PMT 或近红外探测器记录光谱信号;在瞬态模式下采用时间相关单光子计数(TCSPC)或多通道定标(MCS)技术,统计大量光子到达时间,重建荧光衰减曲线,从而获得荧光寿命等动力学信息。全反射光学设计配合高灵敏度探测链路,可检测低至单光子级的微弱发光信号。

设备参数范围

参数项目

参数范围/指标

品牌型号

爱丁堡仪器 Edinburgh Instruments FLS1000

光谱范围

185~1700 nm

激发光源

450 W 稳态氙灯、微秒闪光灯(μF2/μF900)、皮秒脉冲激光二极管(EPL 系列)

探测器

红敏 PMT(R928P)、近红外 PMT、InGaAs 探测器

单色器

激发/发射 Czerny-Turner 双单色器(焦距 325 mm,三光栅塔轮)

光谱分辨率

0.05 nm(依光栅与狭缝配置)

时间分辨率

TCSPC 模式 ps 级(配合皮秒激光器)

寿命测量范围

ps~s(TCSPC + MCS 多通道定标)

变温范围

4 K~500 K(低温恒温器/高温热台选配)

量子产率

积分球法绝对量子产率(PLQY)测量

样品类型

粉末、薄膜、块体、液体

服务周期

3~5 个工作日

典型应用场景

▎钙钛矿光伏与发光材料

  1. 钙钛矿薄膜变温荧光(4 K~300 K)研究激子结合能与相稳定性

  2. 载流子复合动力学分析:缺陷复合 vs 辐射复合竞争机制

  3. 钙钛矿量子点发光峰位调谐与量子产率评估

▎半导体与量子点

  1. 半导体薄膜带边发光与缺陷发光峰识别(如 GaN、ZnO、CdSe)

  2. 量子点尺寸效应与表面态对荧光寿命的影响

  3. 近红外发光材料(InAs、PbS 量子点)光谱与寿命表征

▎有机光电材料(OLED/TADF)

  1. TADF 材料三线态寿命与延迟荧光动力学研究

  2. 室温磷光(RTP)材料磷光光谱与磷光寿命测量

  3. 有机薄膜发光效率与浓度猝灭行为评估

▎纳米与储能材料

  1. 上转换纳米材料近红外激发-可见发射光谱表征

  2. 稀土掺杂发光材料的能量传递与寿命变化研究

  3. 纳米材料表面缺陷态对发光效率的影响分析

样品要求

样品类型

推荐尺寸

具体要求

注意事项

粉末

≥10 mg

干燥、避光保存,研磨压实

高散射样品建议稀释/压片

薄膜

≥1 cm × 1 cm

表面平整无划痕,注明衬底

薄膜过薄时信号弱,需延长积分时间

块体

≥5 mm × 5 mm

表面清洁,可固定于样品架

透明块体注意激发光路反射

液体

≥1 mL

澄清、无气泡、避光

浓度建议 10⁻⁵~10⁻³ mol/L

测试步骤

  1. 样品制备:

    1. 固体:粉末压片或黏附于载玻片;薄膜固定于样品架。

    2. 液体:注入石英比色皿,避免气泡。

    3. 生物样品:离心后取上清液,稀释至合适浓度。

  2. 上机测试:

    1. 稳态模式:设定激发波长(如450 nm),扫描发射光谱(470–800 nm)。

    2. 瞬态模式:采用脉冲激光(如375 nm),TCSPC系统记录衰减曲线,重复扫描≥3次。

  3. 结果处理:

    1. 稳态数据:扣除背景噪声,校正仪器响应函数。

    2. 瞬态数据:指数拟合衰减曲线(如 $$I(t) = A \cdot e^{-t/τ$$),计算平均寿命。

    3. 输出参数:峰位、半峰宽、QY(参比法)、τ值。

常见问题

Q1:FLS1000 可以测哪些类型的样品?

A1:粉末、薄膜、块体、液体均可测试。粉末样品需研磨压实;薄膜建议 ≥1 cm×1 cm;液体使用 10 mm 比色皿。样品需具备发光能力(紫外-可见-近红外激发下可发射荧光或磷光)。

Q2:荧光寿命的测量范围是多少?

A2:配合皮秒脉冲激光二极管与 TCSPC 技术,寿命测量覆盖 ps~μs 量级;磷光/长寿命测量由微秒闪光灯 + MCS 模式覆盖,可达 μs~s 量级。具体分辨率取决于激发源与探测器配置。

Q3:变温荧光可以测多宽的温度范围?

A3:标准配置支持 4 K~500 K:低温段采用液氦/液氮低温恒温器(4 K~300 K),高温段采用高温热台(室温~500 K)。适合激子结合能、热猝灭与相变研究。

Q4:量子产率测量需要特殊制样吗?

A4:采用积分球法测绝对量子产率,无需标准参比样品。粉末直接装填于积分球样品架,液体置于积分球内比色皿支架,薄膜/块体固定在积分球窗口处即可。

Q5:近红外发光材料能测吗?

A5:可以。FLS1000 可选配近红外 PMT 与 InGaAs 探测器,光谱范围可扩展至 5500 nm,适合稀土上转换、近红外量子点等材料的发射光谱与寿命测量。

Q6:测试需要提供哪些样品信息?

A6:建议提供:材料名称与组成、样品形态、预期发光颜色/波长、激发波长参考(如有)、是否需变温及温度范围。信息越完整,测试参数设置越精准。

典型案例

钙钛矿薄膜载流子动力学研究

【背景】

客户提供 CsPbBr₃ 钙钛矿薄膜(旋涂法制备),需评估薄膜结晶质量与缺陷态密度,判断是否满足光伏器件应用要求。

【测试条件】

  • 激发波长:405 nm(皮秒激光二极管)

  • 测试项目:室温荧光光谱 + 变温荧光(77 K~300 K)+ 荧光寿命

【分析结果】

室温发射峰 528 nm,半峰宽 19 nm;77 K 下出现束缚激子峰,随温度升高逐渐消失;寿命拟合得 τ₁=2.1 ns、τ₂=12.4 ns 双指数衰减。

【结论】

缺陷态密度较低,辐射复合占主导,薄膜质量良好,满足器件应用需求。

CsPbBr₃ 量子点量子产率评估

【背景】

客户合成 CsPbBr₃ 钙钛矿量子点甲苯分散液,需测定绝对量子产率与发光稳定性,评估显示应用潜力。

【测试条件】

  • 激发波长:450 nm

  • 测试项目:发射光谱 + 积分球绝对量子产率 + 荧光寿命

【分析结果】

发射峰 515 nm,半峰宽 21 nm;绝对量子产率 92%;荧光寿命 8.7 ns(单指数)。

【结论】

量子产率高达 92%,窄带发射,量子点发光性能优异,适合显示背光应用。

TADF 材料三重态寿命表征

【背景】

客户开发新型 TADF(热激活延迟荧光)OLED 发光材料,需确认三重态-单重态能级差(ΔEST)与延迟荧光寿命。

【测试条件】

  • 激发波长:340 nm(氙灯)

  • 测试项目:稳态光谱 + 磷光光谱(时间门控)+ 变温瞬态衰减(77 K~300 K)

【分析结果】

室温荧光寿命 18.2 ns + 延迟组分 2.4 μs;77 K 磷光光谱测得 ΔEST ≈ 0.06 eV,延迟荧光占比随温度升高显著增大。

【结论】

ΔEST 小、延迟荧光效率高,材料具备高效 TADF 特性,适合作为 OLED 蓝光发光层。