HPLC-MS通过液相色谱分离样品组分，质谱进行高灵敏度检测。液相色谱利用固定相和流动相差异实现组分分离；质谱通过离子化、质量分析检测化合物分子量及结构。
参数 | 范围 | 说明 |
|---|---|---|
质量精度 | ±1 ppm | 精确分子量测定 |
质量范围 | 50–2000 m/z | 小分子至多肽分析 |
灵敏度 | fg级（ESI源） | 痕量物质检测 |
分辨率 | 高达100,000 (Orbitrap) | 复杂基质中目标物分离 |
线性动态范围 | >10⁵ | 宽浓度定量能力 |
材料领域：聚合物添加剂、单体纯度
生物医药：药物代谢、蛋白质组学
环境监测：农药残留、污染物分析
样品类型 | 送样量 | 预处理要求 | 包装要求 |
|---|---|---|---|
固体粉末 | ≥10 mg | 过0.22 μm滤膜 | 避光密封瓶 |
液体样品 | ≥1 mL | 离心去除颗粒 | 棕色玻璃瓶 |
生物组织 | ≥50 mg | 液氮速冻，-80°C运输 | 干冰保温箱 |
聚合物材料 | ≥50 mg | 溶解于兼容溶剂（如THF） | 耐溶剂容器 |
样品制备：
固体：溶解于流动相（如甲醇/水），超声处理30 min。
液体：离心（12,000 rpm, 10 min），取上清液过膜。
上机条件：
色谱柱：C18 (2.1×100 mm, 1.7 μm)
流动相：A: 0.1%甲酸水，B: 乙腈，梯度洗脱（5–95% B, 15 min）
离子源：ESI（±3.5 kV），温度：300°C
结果处理：
定性：比对标准品质谱库（如NIST）
定量：外标法绘制校准曲线（R²>0.99）
色谱峰拖尾：pH未优化（调节至2–8），或色谱柱污染（需再生）。
灵敏度低：离子源污染（建议每50样品清洗一次）。
保留时间漂移：流动相比例波动（需超声脱气）。
质谱无信号：样品离子化效率不足（更换源：APCI替代ESI）