同步热分析仪STA（TG-DSC)

基本原理

同步热分析（STA）的基本原理是通过加热样品，同时记录质量损失（TG）和热效应（DSC）。TG基于热重原理，测量样品质量随温度的变化，反映分解、挥发或氧化过程；DSC基于热流差异原理，测量样品与参比物间的热量差，检测相变、熔融或结晶。仪器在封闭炉体中加热，气氛可控（如惰性气体或空气），确保数据准确性。能力范围覆盖多种材料类型，关键参数如下表（基于标准仪器规格，总结自PerkinElmer、TA Instruments和Netzsch技术手册）。

仪器参数

样品要求

SDT Q600 采用卧式双梁天平与铂铑合金坩埚，样品置于氧化铝或铂坩埚内，由热电偶盘直接接触坩埚底部采集 TG 与 DSC 信号。样品形态、装样量与坩埚匹配程度直接决定基线稳定性和热效应分辨效果，送样前请按下表准备。

· 所有样品需提供名称、来源、预期分解温度区间及参考气氛（氮气/空气/氩气）。

· 含卤素、碱金属、硫或重金属的样品会与铂坩埚反应，请提前说明，以便改用氧化铝坩埚。

· 含能材料、剧毒或强腐蚀性样品不予接收，请如实申报。

不满足要求时的处理

样品量不足、粒度偏大或形态无法直接装样时，可协助进行研磨、切片、干燥等前处理，具体可行性与费用需与工程师确认。液体样品如无合适坩埚或体积超出常规范围，请提前沟通，由工程师评估是否可测。样品信息填写不完整（如未注明气氛、预期温度区间）会导致测试方案无法确定，建议送样前先与工程师对接。

步骤 1：样品制备

· 取样量通常控制在 5~15 mg 量级，粉体与薄膜样品需保证与坩埚底部接触良好，块状样品应切成薄片以减小热滞后。

· 依据测试目的选择坩埚：常规氧化/分解行为用氧化铝坩埚，涉及金属熔融或与坩埚反应风险时改用铂坩埚，具体由工程师按样品成分确认。

· 样品需提供名称、来源、预估分解温度区间与气氛要求；含挥发组分或易氧化的样品应提前说明，以便安排惰性气氛。

步骤 2：装夹与检查

· 将坩埚置于 SDT Q600 的双天平臂上，参比位放空坩埚，确保两臂质量差在仪器可补偿范围内。

· 装样后执行一次空坩埚基线检查，确认天平漂移与坩埚残留质量处于正常水平，异常时更换坩埚重新装样。

· 检查热电偶与样品、参比坩埚的相对位置，保证测温重复性；炉体密封后按测试方案设定吹扫气与保护气流量。

步骤 3：上机测试

· 参数设置顺序为气氛→流量→升温程序→数据采集，升温速率常规取 10 °C/min 量级，特殊需求可调整，按测试方案设定。

· 温度范围依据样品预估反应区间确定，上限不超过所选坩埚与炉体的允许使用温度，需与工程师确认。

· 采集 TG、DSC（或 DTA）双信号曲线，测试过程中观察曲线是否平稳，出现异常波动时记录并判断是否需重测。

步骤 4：数据复核

· 测试完成后进行基线校正与浮力效应修正，必要时扣除空坩埚背景曲线，保证失重台阶与热流峰位可判读。

· 对特征温度点（起始分解温度、峰值温度、残余质量）逐项复核，与样品预期行为不符时安排复测或补充气氛条件。

· 原始曲线与处理曲线一并留存，作为报告数据可追溯的依据。

步骤 5：报告出具

· 报告包含测试条件（气氛、流量、升温速率、坩埚类型）、TG/DSC 曲线图及特征温度与失重数据。

· 常规周期为 3~5 个工作日，自样品与测试要求确认之日起算，需预约排期。

· 如需按客户指定标准执行或增加特定分析项，请在委托时注明，费用按项目人工核价，参考 XX元/样。

Q1:STA 测出来的 TG 和 DSC 两条曲线分别怎么读？

A1:TG 曲线给出质量随温度（或时间）的变化，用于判断失重台阶、分解温度区间、残余量（灰分/填料含量）；DSC 曲线给出热流随温度的变化，用于判断熔融、结晶、玻璃化转变、氧化及固化等热效应。两者同步采集，可把同一温度点的失重与吸放热对应起来，例如区分「失重伴随吸热」的分解与「失重伴随放热」的氧化。定量结论（如具体失重百分比、转变温度）由软件按基线处理后给出，基线选取方式会在报告中注明。

Q2:这台仪器能测到什么温度和气氖条件？

A2:SDT Q600 为同步 TG-DSC 结构，升温速率、气氛种类（惰性、氧化性、静态或动态吹扫）均可按方法设定，具体可用温度上限、升降温速率范围及气氛切换能力以设备实际配置为准，下单前需与工程师确认。常见做法是惰性气氛看热稳定性与分解，空气或氧气气氛看氧化诱导与燃烧行为。需要水蒸气、腐蚀性气氛或高压条件的样品不在常规范围内。

Q3:最少要提供多少样品？

A3:常规坩埚装样量在毫克级，一般 5~20 mg 即可完成一次测试；为获得有代表性的结果，建议送样量不少于 100 mg，便于平行测试与异常复测。粉末可直接取样，块状、片材、纤维类样品需剪碎或研磨至均匀颗粒；含大量溶剂、易挥发或易起泡的样品需先做预处理，否则会污染炉腔与传感器。样品量过少时信号信噪比下降，DSC 峰形会变钝，这一点在微量样品上尤其明显。

Q4:STA 和单独的 TG、DSC 怎么选？

A4:只关心失重台阶、分解温度、灰分含量，用单独 TG 即可，成本更低、装样量可更大。只关心熔融、结晶、玻璃化转变等热效应且样品在测试区间内不失重，用 DSC 灵敏度更高。当样品同时存在失重与热效应、且需要判断两者是否对应（如填料分解与基体熔融重叠、氧化与失重同时发生），选 STA。若样品在升温过程中有明显挥发或分解，DSC 单独测试容易污染传感器，此时也应改用 STA。

Q5:哪些样品不适合直接上机？

A5:强腐蚀性物质（含卤素、硫、碱金属盐类在高温下可能腐蚀铂坩埚与传感器）、易爆或剧烈放热样品、含大量游离水或溶剂的湿样、会明显膨胀起泡的样品，均需提前说明并做预处理或改用氧化铝坩埚等适配耗材。含汞、铅等易挥发金属的样品会污染炉体，通常不予测试。不确定样品是否适配时，请在预约时提供大致成分与预期温度区间，由工程师判断坩埚材质与气氛方案。

Q6:测试出现异常或结果不符合预期怎么办？

A6:常见异常包括基线漂移、坩埚反应、样品飞溅、DSC 峰形异常等。若判断为设备或操作原因，实验室会免费复测；若为样品本身特性（如含水、不均匀、分解剧烈）导致，会在报告中说明并建议调整制样或方法后重新送样。复测通常在同一测试周期内安排，不额外计费；因客户要求更换气氛、升温速率等条件而重做的，按新样品计。

Q7:报告里会给出哪些内容？

A7:报告包含 TG 与 DSC 原始曲线图、测试条件（气氛、升温速率、坩埚类型、样品量）、关键温度点与失重/热效应数据表，以及必要的曲线标注。原始数据文件（如仪器软件导出的数据格式）可按需提供，便于客户自行做基线处理与作图。若需要按指定标准出具报告，请在预约时注明标准号，按客户指定标准执行。

案例 1：锂电正极材料 NCM811 的热稳定性与组分分解行为评估

【背景】某动力电池企业研发部门在开发高镍三元正极材料时，发现 NCM811 在高温下的氧释放与结构坍塌温度直接关系到电芯的热失控边界。客户需要量化材料在不同气氛下的质量损失台阶与相变吸放热行为，为电解液匹配和热管理设计提供依据。

【测试条件】采用 TA Instruments SDT Q600 同步热分析仪，在同一升温程序中同步采集 TG 与 DSC 信号，避免分次测试带来的样品状态差异。升温速率 10 ℃/min，温度范围覆盖室温至 1000 ℃，气氛分别选用高纯氮气与空气，流量以设备实际质量流量控制器设定为准。样品为 NCM811 粉末，取样量控制在坩埚容积的合理填充范围内，坩埚材质选用氧化铝，参比为空坩埚。

【分析结果】氮气气氛下，材料在 600 ℃ 之前质量损失较小，主要对应表面残锂与吸附水的脱除；700 ℃ 以上出现明显失重台阶，同步 DSC 曲线呈现吸热峰，对应层状结构向尖晶石及岩盐相的转变与晶格氧释放。空气气氛下氧化分解起始温度较氮气气氛提前约数十摄氏度，放热峰更集中。TG 与 DSC 信号在时间轴上的对应关系清晰，可区分失重与相变是否同步发生。

【价值】客户据此确定了该批次 NCM811 的安全使用温度上限，并将氧释放起始温度作为来料一致性判据纳入内控指标，同时为电解液添加剂筛选提供了热稳定性对比数据。

案例 2：高分子复合材料中无机填料含量与热分解温度的同步测定

【背景】某改性塑料企业的采购工程师收到两家供应商的玻纤增强 PA66 粒料，配方标注玻纤含量均为 30%，但注塑件在高温环境下的尺寸稳定性存在差异。客户希望在不破坏成品的前提下，验证填料实际含量并评估基体树脂的热分解行为。

【测试条件】使用 SDT Q600 同步热分析仪，在氮气气氛下以 10 ℃/min 升温至 600 ℃，随后切换空气气氛继续升温至 800 ℃，利用气氛切换实现有机物分解与碳残留燃烧的分步区分。样品取自注塑件本体，经粉碎后取样，质量在设备推荐范围内，坩埚为氧化铝材质。

【分析结果】两家样品的 TG 曲线在 400~500 ℃ 区间均出现 PA66 主分解台阶，但失重比例存在差异；空气切换后残留物进一步氧化失重，最终残余质量分别对应约 28% 与 32% 的无机填料含量，与标注值存在偏差。同步 DSC 信号显示其中一家样品的熔融峰温略低，提示基体分子量或结晶度可能存在差异。

【价值】客户据此判定其中一家供应商存在填料含量不足的问题，将同步热分析结果作为来料复检的量化依据，并在采购技术协议中增加了填料含量与热分解温度的验收条款，降低了批次质量风险。