透射电镜TEM测试_高分辨形貌与晶体结构分析

Name: 透射电镜（TEM）
Brand: 诺研技术
Price: 500 CNY
Availability: InStock

项目介绍

样品要求

测试步骤

常见问题

典型案例

项目介绍

透射电子显微镜（TEM）检测可在纳米乃至原子尺度直接观察材料的晶体结构、缺陷组态、界面形貌与成分分布，帮助研发人员判断物相是否为目标结构、析出相尺寸与分布是否受控、失效起源位于哪一层界面。对于金属、陶瓷、半导体、聚合物及涂层等材料，TEM 是把“性能异常”追溯到“微观结构根因”的关键手段。

基本原理

TEM 以高能电子束（典型加速电压 80~300 kV）穿透减薄至电子透明厚度的样品，利用电子与样品原子核及核外电子的弹性散射与非弹性散射成像。弹性散射形成明场/暗场像与选区电子衍射（SAED）花样，直接给出晶面间距 d 与晶体取向；高分辨像（HRTEM）在相位衬度下可分辨原子柱，配合扫描透射（STEM）与能谱（EDS）实现 Z 衬度成像与元素面分布。核心测量量包括晶格常数、位错与层错密度、析出相尺寸与数密度、界面原子构型及局部成分梯度。

设备参数范围

本平台配置 FEI Tecnai F20、Talos F200E、EM-2100F 三台场发射透射电镜，均具备高分辨成像、选区衍射与微区成分分析能力，Talos F200E 侧重快速成分面扫与低剂量观测，Tecnai F20 与 EM-2100F 在衍射衬度与高分辨成像方面配置成熟。设备关键能力维度如下：

项目	参数
加速电压	80 kV / 120 kV / 200 kV（Talos F200E、Tecnai F20、EM-2100F 最高 200 kV）
点分辨率	0.20~0.24 nm（高分辨模式典型值）
晶格分辨率	0.10~0.14 nm
STEM 分辨率	0.16~0.20 nm（200 kV 条件下）
放大倍数	50×~1,000,000×（连续可调）
EDS 元素范围	Be（4）~U（92），面扫典型采集 1~10 min
样品台倾角	±20°~±40°（双倾台，依样品杆配置）
样品要求厚度	电子透明区典型 20~100 nm

· 以上为典型配置范围，具体指标以设备实际标定为准

典型应用场景

· 金属与合金：析出相、位错组态、晶界偏聚与疲劳/腐蚀失效起源分析

· 半导体与电子材料：栅氧层厚度、界面缺陷、互连金属晶粒与扩散阻挡层评价

· 陶瓷与粉体：一次颗粒尺寸、团聚状态、晶型与烧结颈结构观察

· 聚合物与复合材料：微相分离结构、填料分散与界面包覆层厚度

· 涂层与薄膜：膜层厚度、柱状晶/非晶结构及膜基界面结合状态

样品要求

TEM 对样品厚度与洁净度极为敏感，送样前请按下表准备；载网与制样方式可协商确定。

样品类型	推荐尺寸/量	具体要求	注意事项
块材/金属	薄片 0.5~1 mm 厚，直径 3 mm	需减薄至电子透明厚度 20~100 nm	可委托平台离子减薄或 FIB 制样
粉末	不少于 5~10 mg	分散于乙醇滴至微栅铜网	避免强团聚，磁性粉末需提前说明
薄膜/涂层	截面 3 mm×0.5 mm 条状	需保留膜基界面，截面制样	膜层过薄时建议 FIB 定位制样
液体/悬浮液	0.5~1 mL	稀释后滴样干燥	溶剂须易挥发、不腐蚀铜网

不满足要求时，平台可协助离子减薄、FIB 制样或粉末分散；若样品含强磁性、易挥发或束敏组分，请提前与工程师确认制样与观测方案。

测试步骤

步骤 1：样品制备

· 块材经线切割取 0.5~1 mm 薄片，机械研磨至 30~50 μm 后离子减薄或电解双喷至穿孔，边缘电子透明区厚度控制在 20~100 nm。

· 粉末样品分散于无水乙醇，超声 5~10 min 后滴至微栅/超薄碳膜铜网，自然干燥；截面样品采用 FIB 或离子减薄制备。

步骤 2：装夹与检查

· 根据测试目的选择单倾或双倾样品杆，用镊子将载网固定于样品杆端部，确认无翘曲、无多余碎屑。

· 进样前检查样品杆真空密封圈与预抽状态，确认样品高度在安全范围内，避免碰撞极靴。

步骤 3：上机测试

· 依次完成合轴、光阑对中与像散校正，按测试方案设定加速电压（80~200 kV）、束流与相机长度；对束敏样品采用低剂量模式。

· 先低倍普查选取感兴趣区域，再切换至高分辨或 STEM-EDS 模式采集图像与谱图，采集时记录放大倍数、相机长度与采集时间。

步骤 4：数据复核

· 检查图像是否存在漂移、污染或荷电伪影，衍射花样标定与 EDS 定量结果交叉验证，异常区域补采确认。

步骤 5：报告出具

· 输出原始图像、衍射花样、元素面扫图及标定结果，附测试条件与样品制备方式，常规 3~5 个工作日交付。

常见问题

Q1:TEM 能测哪些加速电压和成像模式？

A1:本平台三台设备最高加速电压 200 kV，支持明场/暗场像、HRTEM、SAED、STEM 及 EDS 面扫，可按样品耐束性选择 80~200 kV 档位。

Q2:测试周期多久？

A2:常规 3~5 个工作日，含制样与数据复核；需 FIB 定位制样或大批量面扫时顺延 1~2 个工作日。

Q3:最少需要多少样品？

A3:粉末 5~10 mg 即可；块材需 3 mm 直径薄片，若由平台减薄，建议提供 2 片以上备样以提高成功率。

Q4:TEM 与 SEM 怎么选？

A4:看微米级形貌与成分选 SEM；需晶格级结构、位错或界面原子构型时选 TEM，两者常配合使用。

Q5:哪些样品不适合直接测？

A5:强磁性、含易挥发溶剂、对电子束极敏感或厚度超过 100 nm 的样品需预处理或改用低剂量/冷冻方案，否则图像漂移、污染严重。

Q6:结果异常能否复测？

A6:若因制样污染或荷电导致图像不可用，可免费重新制样复测一次；因样品本身不均匀导致的区域差异，需补送平行样。

Q7:报告包含哪些内容？

A7:提供原始图像、衍射花样标定、EDS 谱图与元素面扫结果，附测试条件与制样方式，可提供电子版原始数据文件。

典型案例

案例 1：铝合金析出相与疲劳失效分析

【背景】某航空部件供应商的 7075 铝合金在疲劳测试中早期开裂，需确认裂纹源是否与粗大析出相或晶界偏聚有关。

【测试条件】采用 Tecnai F20，200 kV，明场像与 SAED 结合 STEM-EDS 面扫；样品取自裂纹源区，FIB 制备截面薄片。

【分析结果】裂纹源处发现 200~500 nm 的粗大 η 相（MgZn2）沿晶界连续分布，晶界 Zn 富集层宽约 10~20 nm，基体内细小析出相数密度明显低于正常区域。

【价值】客户据此调整固溶与时效工艺，将晶界析出相尺寸控制在 100 nm 以下，后续疲劳寿命提升约 30%。

案例 2：半导体栅氧层界面缺陷评价

【背景】某晶圆厂 28 nm 工艺栅氧层漏电偏高，需判断界面是否存在非晶层增厚或金属扩散。

【测试条件】采用 Talos F200E，200 kV，HRTEM 与 STEM-EDS 线扫；样品经 FIB 定点制备，厚度约 50 nm。

【分析结果】HRTEM 显示栅氧层厚度由标称 2.0 nm 增至 2.6~2.8 nm，界面存在约 0.5 nm 非晶过渡层，EDS 线扫检出微量 Hf 向沟道区扩散。

【价值】定位到退火环节热预算超标，客户调整退火温度与时间后，漏电水平回落至规格范围内。