样品在富氧环境下于高温管式炉（通常900–1150°C）中燃烧，使有机物彻底氧化，碳转化为CO₂，氢转化为H₂O，氮转化为NOₓ（随后还原为N₂），硫转化为SO₂/SO₃，氧则通过钨粉还原法间接测定或采用独立的氧模块（如高温热解-非分散红外吸收或脉冲加热惰性熔融法）进行检测。燃烧产生的气体经干燥剂（如过氯酸镁）除水，并通过吸附剂（如NaOH柱）去除SO₂等干扰成分，再经色谱柱（如分子筛柱）实现CO₂、N₂等气体的分离，最后由热导检测器（TCD）检测各组分峰面积。仪器根据标准物质校准曲线自动积分峰面积，结合样品质量和响应因子，计算并输出C、H、N、S、O的重量百分比（wt%）。
元素 | 检测范围（wt%） | 最小检出限 | 适用样品类型 |
|---|---|---|---|
C | 0.05-100 | 0.01% | 固体/液体 |
H | 0.05-100 | 0.01% | 固体/液体 |
N | 0.05-100 | 0.01% | 固体/液体 |
S | 0.05-50 | 0.02% | 固体 |
O | 0.05-50 | 0.05% | 固体（需高温裂解） |
样品类型 | 样品量 | 状态要求 |
|---|---|---|
固体粉末 | 3mg | 干燥均质，200目以上;60℃真空干燥24h;避免含金属/卤素 |
薄膜/纤维 | 5mg | 剪碎至<1mm碎片;厚度<0.1mm;乙醇清洗后干燥 |
液体 | 20ml | 无悬浮物，低挥发性;沸点>150℃;密封进样瓶避光保存 |
生物样品 | 10mg | 冻干或低温烘干;蛋白质含量<30%;去除脂类/水分 |
煤炭/土壤 | 20mg | 粉碎过100目筛;灰分<20%;105℃烘至恒重 |
样品制备：
称取1-10mg样品至锡舟/银舟（精确至0.001mg）
含氧样品需使用高温裂解坩埚（1300℃瞬时裂解）
上机条件：
燃烧管：1150℃（CHNS模式）/ 高温裂解管（O模式）
载气：氦气（流速100-200mL/min）
氧化剂：高纯氧气（30mL/min脉冲注入）
检测器：TCD（恒温85℃）
结果处理：
软件自动计算元素质量百分比（扣除空白）
氮值异常偏高： 原因：样品含硝基/亚硝基未完全分解 解决：增加还原管铜剂量或延长燃烧时间
硫结果波动大： 原因：含卤素样品生成硫卤化物干扰 解决：添加WO₃催化剂或改用卤素专用模式
氧检测重复性差： 原因：样品吸湿或裂解温度不足 解决：严格控湿环境，验证裂解管温度>1050℃
碳氢值偏低： 原因：灰分包裹未燃尽有机物 解决：灰分>5%样品需增加助燃剂（V₂O₅）
进样器堵塞： 原因：液体样品挥发残留或固体飞溅 解决：液体需冷冻进样，固体压实密封