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辉光放电质谱仪GDMS(GDOES)

辉光放电质谱仪GDMS(GDOES)

别名 Glow Discharge Mass Spectromet / 辉光放电光谱仪 / 辉光放电光谱 / Glow Discharge Optical Emissio
仪器型号 Element GD Plus
服务周期 3~5 工作日

项目介绍

基本原理:

辉光放电质谱仪(GDMS)利用低压惰性气体(通常为氩气)中的辉光放电等离子体轰击样品表面,使原子溅射并离子化,通过质谱分析器分离检测离子,实现固体材料的直接成分分析。其核心原理基于阴极溅射效应:样品作为阴极,在高压电场下被氩离子轰击,释放出的原子经电子碰撞离子化后,按质荷比(m/z)分离检测。

https://nuoyan-pic.oss-cn-guangzhou.aliyuncs.com/3dfaf989-56c4-4e8a-a53d-8d9d89591021.png

检测能力范围

检测参数

能力范围

元素覆盖

Li~U全元素(含H、O、N、C轻元素)

检测限

多数元素:0.1~10 ppb(ng/g)

精度

RSD < 10%(主量元素),RSD < 20%(痕量元素)

样品类型

块体金属、半导体、非导体(需处理)、粉末压片、镀层

深度分辨率

1~100 nm(取决于溅射速率)

动态范围

100% ~ 0.1 ppb

分析模式

全元素扫描、定量/半定量分析、深度剖面分析

应用范围

行业

应用场景

半导体

高纯硅、砷化镓、磷化铟等单晶材料中金属杂质检测

新能源

锂电池正负极材料(如NMC、石墨)、隔膜中杂质控制

航空航天

高温合金、钛合金、镍基合金中超痕量有害元素(S、P、Na、K等)分析

核工业

核级锆合金、铀燃料中裂变产物与杂质监控

光学材料

激光晶体、红外窗口材料(如ZnSe、CaF₂)纯度评估

金属冶炼

高纯铜、铝、钨、钼等靶材、蒸发材料的质量控制

科研机构

新材料开发、标准物质定值、同位素比测定

样品要求

材料类型

样品量

送样要求

块体金属

Ø≥5mm,厚度≥2mm

抛光至镜面,无水乙醇清洗

半导体

Ø≥5mm,厚度≥2mm

尺寸同上;标注晶向及导电类型(n/p型)

非导体

Ø≥5mm,厚度≥2mm;表面镀金/碳层(≤50nm

表面镀金/碳层(≤50nm)或使用射频模式;陶瓷/玻璃需压片处理

粉末

压片;Ø≥10mm,厚≥3mm

压片成块(粘结剂:高纯硼酸或铝粉)

镀层/薄膜

基体为导体,膜厚≥100nm

标注镀层成分及厚度

测试步骤

  1. 样品制备:

    1. 块体样品:打磨抛光→超声清洗(丙酮/乙醇)→干燥。

    2. 粉末:与粘结剂混合→压片(5-10吨压力)→固化。

    3. 非导体:表面溅射镀金(≤50nm)。

  2. 上机测试:

    1. 真空系统抽至10⁻² Pa,通入高纯氩气(99.999%)。

    2. 放电参数:电压800-1500V,电流1-5mA(视导电性调节)。

    3. 预溅射10-30分钟去除表面污染。

  3. 数据采集:

    1. 全谱扫描(m/z 1-250)或选定元素分析。

    2. 深度剖面模式:连续记录溅射时间与元素信号。

  4. 结果处理:

    1. 质谱峰校准→RSF(相对灵敏度因子)定量→深度-浓度曲线生成。

常见问题

  1. Q:非导体样品信号不稳定?

  2. A:未镀导电层或射频模式参数不当,需优化电压/气压比。

  3. Q:痕量元素未检出?

  4. A:预溅射不足导致表面污染掩盖信号,延长清洁时间至30分钟。

  5. Q:深度剖面分辨率差?

  6. A:溅射速率过高(>100nm/min),降低放电电流至1-2mA。

  7. Q:定量结果偏差大?

  8. A:基体效应影响RSF值,建议使用基体匹配的标准样品校准。

  9. Q:样品测试后开裂?

  10. A:热应力导致,避免连续高功率放电,采用间歇式溅射。