旋转流变仪

基本原理

旋转流变仪是一种测量材料在剪切流场中流动与变形行为的精密分析仪器。其核心工作原理是：EC（Electrically Commutated）同步电机对浸入样品中的测量转子（锥板、平行板或同轴圆筒等）施加精确控制的扭矩（剪切应力），同时高精度光学编码器实时测量转子的角位移、转速或应变，从而计算样品在指定条件下的剪切应力、剪切速率和表观粘度。\n\nMCR 102e 采用安东帕独有的 TruGear™ 同步 EC 电机驱动技术，配合高精度空气轴承，实现了从极低扭矩到高扭矩的无缝覆盖和无摩擦旋转，确保即使在极低剪切速率下也能获得稳定、可重复的测量结果。空气轴承消除了机械传动中的摩擦干扰，使得该仪器能够准确测量低至 1 nNm 的扭矩信号，适合从稀薄溶液到半固体膏状物、从熔融聚合物到高填充复合材料等各类复杂流体的流变学表征。\n\n在动态振荡模式下，仪器施加一个正弦交变应力（或应变），测量样品响应的相位滞后角 δ，从而将粘弹性响应分解为储能模量 G'（弹性分量，反映材料储存能量的能力）和损耗模量 G''（粘性分量，反映材料耗散能量的能力），两者的比值 tanδ = G''/G' 称为损耗因子，是表征材料粘弹性性质的关键参数。通过频率扫描、振幅扫描、温度扫描等模式，可获得材料在不同时间尺度、变形条件和温度下的完整流变学特征。

设备参数范围

典型应用场景

▎涂料与油墨

1. 评估涂层在不同剪切条件下的流平性和防流挂性能，通过屈服应力和触变性测试优化施工窗口

2. 分析颜料沉降趋势，通过低剪切粘度评估贮存稳定性，筛选分散剂和增稠剂配方

3. 模拟涂布过程的高剪切粘度（1000～10000 s⁻¹），为喷涂/辊涂工艺提供工艺参数依据

▎高分子材料

1. 测定聚合物熔体在不同温度和剪切速率下的流变曲线，为注塑/挤出加工工艺提供粘度数据和模量信息

2. 通过频率-温度叠加（FTS）构建宽频主曲线，评估材料的长期蠕变行为和松弛谱

3. 研究热固性树脂和弹性体的固化动力学——通过 G'/G'' 交点追踪凝胶时间和固化终点

▎食品药品与日化

1. 分析食品质构（口感、涂抹性、悬浮稳定性），优化配方中的胶体/增稠剂添加比例

2. 评估化妆品乳霜的肤感（涂抹性、铺展性、吸收性），通过触变性恢复测试模拟皮肤涂抹过程

3. 测定药品软膏/凝胶的屈服应力和粘弹性，为灌装工艺和患者使用体验提供质控参数

▎粘合剂与密封胶

1. 通过低频（～0.1 Hz）振荡测试评估粘合剂的持粘性和内聚力，为压敏胶配方优化提供 G' 和 tanδ 数据

2. 模拟涂胶过程的粘度（旋转模式）和使用初期固化行为（时间扫描振荡模式）

3. 研究密封胶在不同温度和湿度条件下的模量演变和应力松弛特性，预测长期密封性能

1 测试准备

· 根据样品类型和测试目的选择合适的测量转子（锥-板、平行板、同轴圆筒等）

· 安装转子并使用 ToolMaster™ 系统自动识别转子编码信息（型号、半径、锥角等）

· 开启气源，确保空气轴承压力达到正常工作范围

· 设定目标温度，启动温控单元（Peltier / 烘箱 / 水浴），等待温度稳定至设定值 ±0.1°C

2 零点校正与装样

· 执行 Gap Zero（零点校正），使测量转子与底板接触并记录零位高度

· 将测量转子抬升到装样高度（通常为 3～5 倍测量间隙）

· 用一次性吸管或药匙将样品均匀施加在底板中心区域，确保无气泡

· 缓慢下降转子至测量间隙（锥板：0.05～0.1 mm；平行板：0.5～1 mm），多余样品从边缘溢出

· 用塑料刮刀沿转子边缘小心修整（Trim）多余样品，完成装样

· 安装溶剂阱（Solvent Trap）或防挥发罩，防止测试过程中溶剂挥发影响结果

3 测试执行

· 设置测试模板或手动配置测试参数（模式、范围、点数、采样间隔等）

· 添加等待/平衡步骤（Soak Time），确保样品在测试温度下达到热平衡（通常 2～5 分钟）

· 执行振幅扫描确定 LVE 区范围（首次测试该样品时必需步骤）

· 在 LVE 区内设置主测试序列（频率扫描/时间扫描/温度扫描）并启动测量

· 实时监控测试曲线，必要时调整参数或终止异常测试

4 数据分析与后处理

· 利用 RheoCompass™ 软件对数据进行处理：平滑、拟合、模型回归（Cross、Carreau-Yasuda、Power Law 等）

· 导出关键流变参数：零剪切粘度 η₀、无穷剪切粘度 η∞、屈服应力 τ_y、松弛时间 λ 等

· 如需构建主曲线，运行频率-温度叠加（FTS）分析并设定参考温度 Tref

· 生成测试报告，标注测试条件（温度、转子型号、间隙、剪切速率范围）以及标准偏差

• Q1：为什么我的样品在振幅扫描中 G' 和 G'' 不稳定或出现锯齿状曲线？

  A1：可能原因包括：①样品装填不到位或存在气泡——应重新装样并确保无气泡；②样品在测试过程中发生壁滑（Wall Slip）——建议使用锯齿状平行板或砂纸板抑制壁滑效应；③扭矩信号过低（低于仪器扭矩范围下限的 10 倍）——改用更大面积转子或增加样品量；④溶剂挥发导致样品结构变化——确认已安装溶剂阱并密封良好。

  Q2：频率扫描时测得 G'' 在低频区异常升高是什么原因？

  A2：低频区 G'' 升高通常指示存在应力松弛过程或样品在测试过程中发生了结构变化。首先确认振幅扫描确定的 LVE 区是否有效——低频测试对非线性更为敏感。若确认在 LVE 区内，则可解释为材料的低温次级松弛（β 松弛）或物理老化效应。建议增加频率扫描前的 Soak Time（平衡时间），或在不同频率点进行时间扫描验证稳定性。

  Q3：3ITT 触变测试中高剪切区间粘度不下降反上升，该现象如何解释？

  A3：这可能不是典型的剪切变稀材料行为：①样品为剪切变稠（Dilatant）流体，如高浓度悬浮液——可改用更低的剪切速率段测试；②在高剪切下发生了剪切诱导结晶或结构重排——建议延长每个剪切段的时间以观察是否达到稳态；③测试初期样品存在历史剪切效应（装样时已受剪切）——测试前增加预剪切（Pre-shear）步骤统一样品热机械历史。

  Q4：锥板和平行板如何选择？各自的优缺点是哪些？

  A4：锥板（Cone-Plate）优点：剪切速率在整个测试面均一，适合精确测量非牛顿流体的流变参数；缺点：间隙小（通常 0.05～0.1 mm），颗粒或气泡容易干扰，不适用于含大颗粒的悬浮液。平行板（Parallel Plate）优点：间隙可调（0.3～2 mm），适合含颗粒物料和膏体，装样操作更方便；缺点：径向剪切速率不均匀，测得的粘度是表观值，需要 Rabinowitsch 校正。选择原则：精确研究首选锥板；含颗粒材料或高粘度膏体选平行板。

  Q5：温度扫描中出现 G' 和 G'' 陡降或数据丢失，可能是什么原因？

  A5：最常见的原因是样品在高温下发生了结构失稳（如熔融、降解、分解），使样品脱离测量转子出现空载。也可能是：①样品在高温下发生降解或交联反应——建议检测前进行 TGA 热失重分析评估热稳定性；②温度变化速率过快导致样品内部温度不均——降低升温速率至 1～3°C/min；③高温下样品粘度降至仪器测量下限——改用更大尺寸转子或更高扭矩设置的转子。

案例一：水性涂料——流平性与触变性分析

【背景】

某水性建筑涂料在施工过程中出现流挂（Sagging）问题，影响涂装质量。客户希望建立涂料在不同剪切条件下的流变学特征，以优化增稠剂配方。

【测试条件】

• 仪器：安东帕 MCR 102e

• 转子：CP50-1（锥板，φ50 mm，1°锥角）

• 温度：25°C（Peltier 控温）

• 测试程序：3ITT 触变测试（0.1 s⁻¹ → 100 s⁻¹ → 0.1 s⁻¹）+ 振幅扫描（0.01%～100%）+ 频率扫描（0.1～100 Hz）

【分析结果】

振幅扫描显示 LVE 区上限约 1% 应变，G' ≈ 200 Pa，G'' ≈ 50 Pa，tanδ ≈ 0.25，表明体系以弹性凝胶行为为主 3ITT 测试结果：高剪切段（100 s⁻¹）粘度为 ～0.5 Pa·s，切回低剪切（0.1 s⁻¹）后粘度恢复率约 65%（30s 内），恢复速率较慢 频率扫描在 0.1～100 Hz 范围内 G' > G''，无低频-高频交点，表明体系具有稳定的弱凝胶网络结构 综合判断：触变性恢复不足是流挂的主因——高剪切下结构破坏后恢复偏慢

【结论】

建议将增稠剂从单一聚氨酯缔合型（HEUR）与碱溶胀型（HASE）按 3:1 复配，提高低剪切粘度恢复速率。复配后 3ITT 恢复率由 65% 提升至 88%，实际施工测试流挂等级由 3 级改善至 1 级。

案例二：聚合物熔体——频率-温度叠加构建主曲线

【背景】

某聚丙烯（PP）树脂客户需要评估其在不同加工温度和剪切速率下的熔体流变行为，以优化挤出工艺参数，但单一的频率扫描无法覆盖注塑/挤出工艺的实际剪切速率范围（100～10000 s⁻¹）。

【测试条件】

• 仪器：安东帕 MCR 102e

• 转子：PP25（平行板，φ25 mm，间隙 1.0 mm）

• 温度范围：180°C、200°C、220°C、240°C（CTD 对流烘箱）

• 气氛：N₂ 保护防氧化

• 测试程序：各温度下频率扫描 0.01～100 Hz，应变 1%（LVE 区内）

【分析结果】

各温度下的频率扫描数据经时温等效（TTS）叠加后，以 200°C 为参考温度构建出跨越 8 个数量级（10⁻² ～ 10⁶ rad/s）的主曲线 零剪切粘度 η₀(200°C) ≈ 3500 Pa·s，Carreau-Yasuda 模型拟合得到的松弛时间 λ ≈ 0.08 s 移动因子 a_T 服从 WLF 方程（C₁ = 4.5, C₂ = 135.6 K），适用于 180～240°C 范围 通过主曲线外推得到 200°C 下 1000 s⁻¹ 时粘度约 520 Pa·s，10000 s⁻¹ 时粘度约 95 Pa·s

【结论】

为客户挤出工艺提供了可靠的工艺粘度窗口：200°C 下推荐螺杆转速对应剪切速率 200～800 s⁻¹，该区间熔体粘度 600～300 Pa·s，可在保证充分塑化的前提下降低螺杆扭矩负荷约 15%。

案例三：粘合剂——压敏胶持粘性与内聚力评估

【背景】

某压敏胶带（PSA Tape）生产商反馈产品在使用后出现残胶问题，需要评估不同配方下压敏胶的内聚性能（Cohesion），以筛选最优配方。

【测试条件】

• 仪器：安东帕 MCR 102e

• 转子：PP25（平行板，φ25 mm，间隙 0.5 mm）+ Peltier 控温

• 温度：23°C

• 测试程序：振幅扫描（0.01～1000%，1 Hz）→ 频率扫描（0.01～100 Hz，0.5% 应变）→ 蠕变-恢复测试

【分析结果】

振幅扫描显示所有配方的 LVE 区上限约 5～10% 应变。残胶问题配方的 G'(LVE) ≈ 12,000 Pa，优于配方的 G' ≈ 18,000 Pa 频率扫描低频区（0.01 Hz）tanδ 值：残胶配方 tanδ = 1.8，优于配方 tanδ = 0.9 蠕变测试：残胶配方在 100 Pa 应力下 60s 蠕变柔量 J ≈ 8.5×10⁻⁵ Pa⁻¹，优于配方 J ≈ 4.2×10⁻⁵ Pa⁻¹ 结论：残胶配方的内聚模量偏低（G' 小）、过剩粘性流动（tanδ > 1 且蠕变柔量大），导致剥离时胶体发生内聚破坏

【结论】

建议提高交联剂用量（从 0.5 wt% 增至 1.2 wt%），使 G' 提升至 ～20,000 Pa 且 tanδ 在 0.01 Hz 降至 ～0.8。客户按此建议调整配方后，残胶问题得到解决，180° 剥离力保持在 6.5 N/25mm 的合格范围内。