热重红外质谱联用系统（TG- FTIR- MS）

热重红外质谱联用系统（TG-FTIR-MS）用于在程序控温条件下同步获取材料的质量变化、逸出气体红外指纹与质谱分子离子信息，从而判定材料的热稳定性、分解温度、分解产物种类及释放动力学。对于研发人员，它解决的是“材料在什么温度分解、分解出什么、各产物何时释放”这一核心问题，结论可直接支撑配方筛选、工艺窗口设定与失效溯源。该检测适用于高分子聚合物、涂层、复合材料、电子封装材料、能源材料及精细化工产品等行业。

基本原理

热重分析（TGA）在程序升温下连续称量样品质量，得到质量-温度曲线（TG）及其微分曲线（DTG），反映失重台阶与最大失重速率温度。逸出气体经保温传输线（典型 200~250℃）送入傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），基于气体分子对红外特征吸收获得官能团信息（如 CO₂ 2349 cm⁻¹、H₂O 宽峰、羰基 1700~1750 cm⁻¹）；同时部分气体进入质谱仪（MS），经电子轰击电离后按质荷比 m/z 检测，给出分子离子与碎片离子信息，实现 ppm 级灵敏度的逸出气连续监测。三路信号时间同步，可将某一失重台阶与特定气体产物一一对应。

设备参数范围

系统由梅特勒托利多 TGA/DSC 3+ 热重/差热同步分析仪、赛默飞 Nicolet iS50 傅里叶变换红外光谱仪与 TRACE 1600-ISQ7610 气相色谱-质谱联用仪（作为质谱检测单元）通过保温接口联用构成，覆盖从常压到高压、从室温到高温的宽条件测试。

· 以上为典型配置范围，具体指标以设备实际标定为准

典型应用场景

· 高分子材料热稳定性评价与分解温度排序，指导加工温度上限设定

· 阻燃剂、成炭剂分解行为与气相产物分析，辅助阻燃机理研究

· 涂层、胶黏剂固化与热老化过程释放物定性定量

· 电子封装材料、锂电池电解液/隔膜的热失控逸出气成分识别

· 未知异物、失效残留物的热分解产物溯源与成分比对

TG-FTIR-MS 对样品形态适应性较广，但进样量、均匀性与挥发性组分控制直接影响信号质量，送样前请对照下表准备。

不满足要求时，可协助研磨、切割、预干燥等制样处理；对含卤素、硫、磷等可能污染离子源的样品，以及含大量溶剂的样品，请提前与工程师确认测试方案与防护措施。

步骤 1：样品制备

· 块状或颗粒样品用刀片/玛瑙研钵处理至均匀小颗粒，称取 5~15 mg 置于氧化铝或铂金坩埚，避免手直接接触样品区

· 粉末样品直接装填并轻敲坩埚使堆积均匀，记录实际称样量；含溶剂或易吸潮样品先按方案预干燥并记录预处理条件

步骤 2：装夹与检查

· 将坩埚放入 TGA 天平支架，确认挂丝/吊篮无碰壁，关闭炉体后执行天平清零

· 检查传输线温度已升至设定值（典型 200~250℃），FTIR 与 MS 完成背景采集与调谐，确认接口无泄漏

步骤 3：上机测试

· 按测试方案设定升温速率（常规 10℃/min，高分辨可 2~5℃/min）、终止温度与吹扫气流量（典型 50~100 mL/min）

· 启动三机同步采集，实时观察 TG/DTG 曲线与红外、质谱信号，失重台阶处确认逸出气响应；必要时切换气氛或执行分段升温

步骤 4：数据复核

· 检查基线漂移、浮力效应与坩埚空白，扣除空白后提取失重台阶温度、失重率与对应红外/质谱特征峰

· 对关键产物做谱库比对与碎片离子归属，确认三路信号时间对应关系无误

步骤 5：报告出具

· 输出 TG/DTG 曲线、红外三维谱图/特征吸收峰、质谱离子流曲线及产物归属表，附测试条件与仪器信息

· 常规 3~5 个工作日交付，含数据解读说明

Q1:TG-FTIR-MS 能得到哪些数据，结果怎么读？

A1:一次测试同步输出 TG/DTG 曲线（失重台阶、分解温度、残余量）、FTIR 特征吸收谱（官能团定性）与 MS 离子流曲线（m/z 归属与释放时序）。读结果时先看 DTG 峰定位失重阶段，再将该温度区间的红外吸收峰与质谱离子流对应，即可判定该阶段释放的气体种类。

Q2:测试周期多长？

A2:常规 3~5 个工作日，含制样与数据解读；若需分段升温、多气氛切换或色谱分离等复杂方案，周期相应延长，下单时按方案确认。

Q3:最少需要多少样品？

A3:常规 5~15 mg 即可完成一次测试；均匀性差的样品建议提供 100 mg 以上以便重复取样。液体样品 5~10 μL 即可。

Q4:TG-FTIR 与 TG-MS 怎么选？

A4:FTIR 擅长官能团定性，对同分异构体与同系物区分有限；MS 灵敏度高、可给出分子离子与碎片信息，适合痕量逸出气与未知物筛查。本系统两者同步采集，可互相印证，一般无需二选一。

Q5:哪些样品不适合直接测试？

A5:含大量易挥发溶剂、强腐蚀性卤化物、易爆或剧毒样品不宜直接进样；含卤素/硫/磷样品可能污染离子源与传输线，需提前沟通并采用稀释或降低进样量方案。

Q6:测试后样品能返还吗？异常如何复测？

A6:TGA 为破坏性测试，样品在升温过程中分解，无法返还。若因样品量不足、装样碰壁或基线异常导致数据不可用，可安排复测，复测前会与您确认制样与参数调整方案。

Q7:报告形式是怎样的？

A7:报告含测试条件、TG/DTG 曲线、FTIR 谱图与特征峰列表、MS 离子流曲线及产物归属表，可提供 PDF 版；原始数据文件可按需提供。

案例 1：阻燃聚丙烯复合材料热分解与气相产物分析

【背景】某改性塑料企业开发无卤阻燃聚丙烯，需确认阻燃体系在 300~450℃ 区间的分解行为与气相释放物，判断阻燃机理并优化添加比例。

【测试条件】仪器：TGA/DSC 3+ 联用 Nicolet iS50 与 ISQ7610；样品：阻燃 PP 颗粒约 10 mg；气氛 N₂，流量 60 mL/min，升温速率 10℃/min，室温~800℃。

【分析结果】TG 曲线显示 280℃ 起出现第一失重台阶（约 12%），DTG 峰温 315℃；FTIR 在 1250 cm⁻¹ 与 1050 cm⁻¹ 出现含磷/含硅特征吸收，MS 检出 m/z 44（CO₂）与 m/z 78 等碎片，对应阻燃剂分解成炭与不燃气释放；第二台阶 420~480℃ 对应 PP 主链断裂，释放烃类碎片（m/z 41、55、69）。

【价值】确认阻燃剂提前于基体分解并释放不燃气，成炭与气相稀释协同作用，据此将阻燃剂添加量下调 1.5 个百分点仍满足阻燃等级，降低配方成本。

案例 2：电子封装用环氧胶热老化逸出气溯源

【背景】某电子制造企业封装胶在高温老化后出现界面起泡，怀疑固化不完全或助剂分解产生小分子逸出，需定位释放温度与气体种类。

【测试条件】仪器：TGA/DSC 3+ 联用 FTIR 与 MS；样品：固化后环氧胶块约 8 mg；气氛 N₂，流量 50 mL/min，升温速率 5℃/min，室温~600℃；传输线 230℃。

【分析结果】200℃ 前检出微弱 m/z 18（H₂O）与 m/z 44 信号，对应残留水分与未反应小分子；280~350℃ 出现明显失重（约 8%），FTIR 检出 1730 cm⁻¹ 羰基吸收，MS 对应 m/z 60 等碎片，归属为酯类助剂分解；主分解台阶 380℃ 以上。

【价值】将起泡原因定位为固化残留水分与酯类助剂在 280℃ 以上释放，建议调整固化曲线并更换耐温助剂，老化起泡率由批次性缺陷降至可接受水平。