聚焦研发 · 专业检测一站式检测服务入口
登录
紫外光差示扫描量热仪(Uv-DSC)

紫外光差示扫描量热仪(Uv-DSC)

别名 UV-DSC / 紫外光DSC / UV-DSC光固化测试 / 紫外光固化DSC / UV光固化DSC / 等温/动态光固化UV-DSC
仪器型号 TA Instruments:Q2000
服务周期 3~5 工作日

项目介绍

紫外光差示扫描量热仪(UV-DSC)用于表征材料在紫外辐照下的热行为与光固化/光降解过程。通过同步施加紫外光与程序控温,可定量测定固化度、固化速率、玻璃化转变温度(Tg)变化及光氧化稳定性,为配方研发、工艺优化与失效分析提供热力学与动力学依据。该检测广泛用于光固化涂料、胶粘剂、3D打印树脂、光学薄膜及高分子复合材料等行业。

基本原理

DSC测量样品与参比物在相同程序控温下的热流差(dH/dt),反映相变、反应等热事件。UV-DSC在炉腔内集成紫外光源,通过光纤或石英窗将特定波长(典型365 nm或395 nm)的光引入样品池,在恒温或升温过程中触发光引发反应。光固化时,单体聚合释放反应热,形成放热峰,积分峰面积可得反应焓(ΔH),结合理论焓值计算固化度;同时可监测Tg随固化时间的变化。光降解则表现为氧化放热或Tg偏移。核心物理量包括光强(mW/cm²)、曝光时间、反应焓(J/g)、固化度(%)、Tg(℃)及诱导期。

紫外光差示扫描量热仪(Uv-DSC)原理解讲图

设备参数范围

本设备采用TA Instruments Q2000差示扫描量热仪,配备紫外光固化附件(PCA)及OmniCure系列紫外光源,可提供365 nm或395 nm波长、光强可调的光照条件。Q2000为热流型DSC,具备调制DSC(MDSC)功能,基线稳定,温度与热焓精度满足光固化研究需求。典型配置范围如下表:

项目

参数

温度范围

-90℃ ~ 550℃(典型配置,视炉体与冷却系统)

温度准确度

±0.1℃(典型配置)

温度精密度

±0.01℃(典型配置)

热焓准确度

±1%(典型配置,基于标准金属校准)

热焓精密度

±0.1%(典型配置)

升温速率

0.1 ~ 100℃/min(典型配置)

紫外波长

365 nm / 395 nm(可更换滤光片)

光强范围

1 ~ 2000 mW/cm²(典型配置,取决于光源与光纤)

光照模式

恒光强连续照射或脉冲照射(典型配置)

气氛

氮气、空气、氩气(动态或静态)

样品池

标准铝盘、镀金盘、石英窗盖(典型配置)

· 以上为典型配置范围,具体指标以设备实际标定为准

典型应用场景

· 光固化涂料与油墨:测定固化度、固化速率及Tg,优化引发剂浓度与光照条件。

· 光刻胶与3D打印树脂:评估曝光剂量对交联密度的影响,指导打印参数。

· 光学胶粘剂:监控固化过程热流,确保粘接强度与耐候性。

· 高分子材料光老化:在紫外辐照下检测氧化诱导期与热稳定性变化。

· 生物医用材料:光交联水凝胶的凝胶化动力学与网络结构表征。

样品要求

UV-DSC对样品形态与用量有明确要求,以下为常规推荐值,特殊样品请提前沟通。

样品类型

推荐尺寸/量

具体要求

注意事项

固体块材/薄膜

5~15 mg,厚度≤1 mm

平整片状,与盘底接触良好

避免多层折叠导致热阻

液体/胶粘剂

1~5 mg

置于密封铝盘或石英窗盖盘

防止挥发或污染炉腔

粉末

5~10 mg

均匀铺平,可轻压成型

避免静电吸附

光固化树脂

2~5 mg

避光取样,暗室装盘

防止环境光引发预固化

不满足要求时,可协助制样(如切片、压片、密封),但需提前说明样品性质;光敏样品需全程避光操作,否则数据无效。

测试步骤

步骤 1:样品制备

· 根据样品形态称取5~15 mg(固体)或1~5 mg(液体),精确至0.01 mg,置于标准铝盘中。

· 液体样品需使用密封盘或石英窗盖防止挥发;粉末样品均匀铺平,避免堆积。

· 对于光固化样品,需避光保存并在暗室或黄光下完成制样,防止提前反应。

步骤 2:装夹与检查

· 将样品盘与参比盘分别放入样品池与参比池,确保位置对称、接触良好。

· 检查紫外光纤或石英窗是否清洁,光强探头校准并记录初始光强。

· 设置气氛(氮气或空气)流量,通常为50 mL/min,吹扫5~10 min排除氧气干扰。

步骤 3:上机测试

· 在软件中设置温度程序(如恒温25℃或升温速率10℃/min)、光强(如50 mW/cm²)及曝光时间。

· 先启动温度平衡,待基线稳定后开启紫外光源,同步记录热流曲线。

· 根据测试目的设定光照时长(典型1~10 min),必要时进行多段曝光或变光强实验。

步骤 4:数据复核

· 检查热流曲线基线是否平直,放热峰是否完整,积分区间是否合理。

· 计算反应焓、固化度及Tg,并与理论值或历史数据比对,异常曲线需复测。

步骤 5:报告出具

· 报告包含测试条件、热流曲线、积分结果、Tg值及固化度,附仪器校准信息。

· 常规3~5个工作日交付,复杂变光强实验顺延1~2天。

常见问题

Q1:UV-DSC能测哪些温度与光强条件?

A1:温度范围典型-90℃~550℃,光强1~2000 mW/cm²可调,波长365 nm或395 nm可选。恒温或升温模式均可,具体条件按测试方案设定。

Q2:测试周期多长?

A2:常规3~5个工作日,含制样与数据复核;若需变光强或多段曝光实验,顺延1~2天。

Q3:最少需要多少样品?

A3:固体5~15 mg,液体1~5 mg。光固化树脂建议提供至少0.5 g原样,以便避光制样与复测。

Q4:UV-DSC与普通DSC有什么区别?

A4:UV-DSC在DSC基础上集成紫外光源,可原位触发光反应,直接测量光固化热流与固化度;普通DSC无法实现光激发,仅测热行为。

Q5:哪些样品不适合测试?

A5:强挥发性、易升华或腐蚀性样品可能污染炉腔与石英窗,需使用密封盘并评估兼容性;含大颗粒填料的样品需研磨或切片。

Q6:数据异常如何处理?

A6:若曲线基线漂移或峰形不完整,可能因样品量过多、光强不均或气氛不纯,可免费复测一次,必要时调整制样与参数。

Q7:报告包含哪些内容?

A7:报告提供热流曲线、反应焓、固化度、Tg值及测试条件,支持导出原始数据(txt/csv)与图谱(pdf)。

典型案例

案例 1:光固化涂料固化度与Tg评价

【背景】某涂料企业开发新型UV固化木器涂料,需评估不同引发剂用量对固化程度与涂层Tg的影响,以平衡硬度与柔韧性。

【测试条件】仪器:TA Q2000 UV-DSC,365 nm光源;样品:液体涂料2~3 mg,密封铝盘;参数:恒温25℃,光强50 mW/cm²,曝光5 min,氮气气氛。

【分析结果】引发剂用量1%时固化度78%,Tg 45℃;用量2%时固化度92%,Tg 58℃;用量3%时固化度93%,Tg 60℃但放热峰提前,表明反应过快可能导致内应力。

【价值】客户据此将引发剂优化为2%,在保证固化度的同时避免脆性增加,缩短了配方筛选周期。

案例 2:3D打印树脂光固化动力学研究

【背景】某3D打印材料公司开发高韧性光敏树脂,需了解不同光强下的固化速率与最终固化度,以匹配打印机的曝光参数。

【测试条件】仪器:TA Q2000 UV-DSC,395 nm光源;样品:树脂2 mg,石英窗盖盘;参数:恒温30℃,光强梯度10、30、50 mW/cm²,各曝光3 min,氮气保护。

【分析结果】光强10 mW/cm²时固化度65%,30 mW/cm²时85%,50 mW/cm²时90%但出现明显后固化放热;诱导期随光强增加从12 s缩短至5 s。

【价值】客户将打印曝光时间设定为30 mW/cm²对应值,兼顾效率与层间结合,减少后固化变形。