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X射线荧光光谱仪(XRF)

X射线荧光光谱仪(XRF)

别名 X射线荧光光谱分析 / XRF光谱仪 / X荧光光谱仪 / X射线荧光分析 / X荧光分析 / XRF分析
仪器型号 岛津 EDX-8100、ARL PERFORM’ X、EDX-LE Plus、ZSX Primus IV
服务周期 3~5 工作日

项目介绍

基本原理

波长色散型XRF仪器(WDXRF)的核心工作原理基于光的衍射定律。当X射线管发射出的高能X射线轰击样品时,会激发样品内部的原子电子从内层壳层跃迁到外层空位,产生特定能量(即波长)的二次辐射X射线(荧光)。仪器内部装有固定式全聚焦分光晶体(如LiF, PET等),这些晶体利用布拉格衍射原理,只允许特定波长的X射线通过。通过旋转晶体和测角仪(通常为0°-150°),仪器可以将不同元素的特征波长逐一衍射到探测器上。由于每个元素的特征波长唯一且稳定,利用单色化激发源(如铑靶)配合硅漂移探测器(SDD),WDXRF能够在消除散射背景的前提下,实现对样品中90多种元素的高分辨率、半定量或近似定量分析

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仪器参数

参数名称

参数范围/指标

说明

分析元素范围

O (8) - U (92)

覆盖从轻元素氧到重元素铀的全谱分析能力

分析方式

顺序扫描 (Sequential Scanning)

通过旋转分光晶体逐一测定各元素谱线,背景极低,灵敏度高

灵敏度 (LOD)

轻元素 (如 F) < 0.1%

重金属 (如 Cu) < 0.2 ppm;重金属 (如 Pb, Cd) < 0.1 ppm,具体取决于基体和时间

测量时间

60 - 600 秒/元素

通常情况下,全谱测定耗时30-90秒;深度分析可延长至600秒

光源特性

铑靶 (Rh) 或 钨靶 (W)

铑靶光源可显著降低散射背景,适用于轻元素分析;钨靶适用于高能谱线

探测器

硅漂移探测器 (SDD)

能量分辨率高,计数率大,兼容多通道数字谱仪,支持同步多元素检测

应用领域

  1. 冶金行业:用于钢铁、有色金属及贵金属的成分分析。例如检测不锈钢中的Cr、Ni含量,或贵金属合金的微量杂质控制。

  2. 地质矿产:对岩石矿物、土壤、水系沉积物进行常量、微量元素定量分析,是矿山选矿和地质勘探的常规仪器。

  3. 环境保护:检测工业废水、废气中的重金属含量,或土壤中的有害元素(如 As, Hg, Pb)分布,满足环保监测需求。

  4. 考古与文物:对文物的原料来源、釉色组成进行无损分析,帮助判断文物年代和制作工艺。

  5. 材料科学:用于陶瓷、玻璃、涂层等材料的配方研发和质量控制,分析其微量掺杂元素。

样品要求

材料类型

尺寸要求

备注

金属/合金

块状或片状(>10×10mm,厚度>1mm)

无氧化层

粉末/土壤

≥5g

200目过筛,干燥无结块

液体

5-10ml

无沉淀,需注明溶剂成分

塑料/薄膜

>50×50mm

平整片状,避免多层叠加

测试步骤

1. 样品制备:

固体样品:清洁表面→切割至合适尺寸→抛光(消除纹理干扰)

粉末样品:烘干→研磨至200目→压片机成型

液体:滴加于专用滤膜,低温烘干

2. 上机测试:

选择测试模式(合金/矿物/薄膜)

设置参数:电压(4-50kV),电流(0.1-1mA),分析时间(60-300s)

真空环境(轻元素分析需氦气 purge)

3. 结果处理:

软件自动匹配元素谱峰(如SPECTRA EDX)

基体效应校正(经验系数法/基本参数法)

生成元素含量报告(重量百分比/ppm)

常见问题

1、测量精度

XRF测试一般是半定量测试,仅作为所测到元素含量百分比的参考,由于测试本身的限制,尤其XRF在检测轻元素(C/N/O/F)时的稳定性和准确性不高,如对准确性有较高要求,建议选择其他方法测试。

2、检测范围

XRF测试常规测试范围11Na-92U,部分仪器可以测到C、N、O、F元素。

3、样品处理

如果样品量不足或者无法压片,可能需要添加黏结剂(如硼酸、淀粉等)来制作合适的压片。

4、黏结剂对结果的影响

因为XRF测试的半定量的结果一般为所测到元素含量百分比,而用的黏结剂所含元素不在测试范围内,所以,相对影响不大。

典型案例

1、材料科学与工业生产:

XRF被广泛用于金属、陶瓷、矿物、合金等材料的成分分析。例如,EDX系列光谱仪被用于陶瓷原料、金属、矿物、合金、稀土等领域的成分分析,为材料科学和工业生产提供了快速、无损、准确的检测手段。此外,XRF还用于涂层中元素的定点分析、片状切削钢种判别以及花岗岩分析。

2、环境保护与土壤分析:

便携式XRF(pXRF)设备在土壤科学中具有重要应用,能够快速准确地测定土壤中的总元素组成,用于识别污染区域和环境监测。例如,在含油钻屑残留物中检测金属浓度的研究中,pXRF被证明是一种可靠的工具。

3、考古学与文化遗产保护:

XRF技术在古陶瓷、古青铜器、古金器等文物鉴定中发挥了重要作用,帮助研究人员无损地分析文物的成分和历史信息。

4、地质与矿产分析:

XRF在地质学和矿产行业中被用于岩石、矿物、沉积物和流体的化学分析。它能够快速测定样品中的主要元素和痕量元素,适用于地质调查和矿产资源勘探。

5、法医学与刑侦:

XRF技术在法医学中用于物证材料的分析,帮助确定犯罪现场的物质成分。