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变温红外光谱仪

变温红外光谱仪

别名 Variable Temperature Infrared / VTIR / 变温FTIR / 变温红外测试
仪器型号 FTIR-4X
服务周期 3~5 工作日

项目介绍

仪器介绍:

变温红外光谱仪是在标准傅里叶变换红外光谱仪基础上,配备精密温度控制附件,实现样品在可控温度条件下的原位红外光谱测试。用于研究材料在不同温度下的结构变化、相变行为、化学反应动力学等。

设备能力:

  • 温度范围宽: 低温可达 -196℃(液氮) 或 -269℃(液氦),高温可达 800℃甚至 1200℃

  • 控温精度高: ±0.1℃~±1℃

  • 原位实时监测: 无需取样,实时跟踪温度变化过程中的结构演变

  • 气氛可控: 可配合真空、惰性气体、反应气体等环境

  • 应用广泛: 高分子、催化、材料相变、化学反应机理研究

    以下是您提供信息的规范化整理表格,涵盖温度范围、控温精度、原位监测能力、气氛控制及典型应用领域:

    性能/特性

    详细参数与说明

    温度范围

    室温~120℃;ATR 变温: 最常用,操作简便,适合固体/液体

    控温精度

    ±0.1 ℃ ~ ±1 ℃

    原位实时监测

    ✅ 支持无需取样、不中断实验的动态观测

    气氛可控性

    • 真空环境:高真空(10⁻⁶–10⁻⁸ mbar)至中真空可选
    • 惰性气体:Ar、N₂、He 等,可精确控制流速与纯度
    • 反应性气氛:H₂、O₂、CO、NH₃、H₂O(g)、混合气(如合成气、模拟尾气)等,支持腐蚀性/易燃性气体安全通入(需专用密封与安全模块)

    典型应用领域

    • 高分子科学:玻璃化转变(Tg)、结晶/熔融行为、热降解动力学
    • 催化研究:原位/工况下活性相演化、积碳/烧结机制、氧化还原循环过程
    • 材料相变:马氏体相变、铁电/铁磁相变、多晶型转化、有序-无序转变
    • 化学反应机理:固相反应路径、中间体捕获、晶格氧参与过程、界面反应动力学

样品要求

样品类型

要求

固体粉末

10-50mg,干燥,粒度<2μm(DRIFTS)

固体块体

尺寸适配样品台,表面平整

液体

0.1-0.5mL,低挥发性 (高温慎用)

薄膜

厚度<50μm,耐温性良好

催化剂

50-100mg,预处理活化

测试步骤

1. 样品准备与系统校准

  • 干燥/预处理样品,装入温度可控池并严格检查密封性;

  • 在目标温度下采集背景(空池或KBr片),确保环境一致。

2. 程序化变温光谱采集

  • 设置升温程序(起始温度、速率、终点及恒温时间);

  • 自动采集系列红外光谱(典型参数:4 cm⁻¹分辨率,足够扫描次数)。

3. 温度依赖性光谱分析

  • 基线校正后,追踪特征峰位移(键强/结构变化)、强度变化(组分/浓度/相含量);

  • 结合二维温度–吸光度图与定量分析,识别相变温度及演化机制。

典型案例

案例 1: 高分子玻璃化转变研究

样品: 聚苯乙烯 (PS) 薄膜

条件:

  • 温度范围:30℃~150℃

  • 升温速率:5℃/min

  • 采集间隔:2℃

结果:

  • 1601cm⁻¹苯环骨架振动峰在 Tg 附近发生位移

  • 确定 Tg = 100℃,与 DSC 结果一致

  • 观察到链段运动引起的谱带展宽

案例 2: 催化剂原位表征

样品: Cu/ZnO/Al₂O₃甲醇合成催化剂

条件:

  • 温度范围:室温~350℃

  • 气氛:CO + H₂混合气

  • 检测器:MCT(高灵敏度)

结果:

  • 检测到甲酸盐中间体 (1375、1390cm⁻¹)

  • 确定反应活性温度>200℃

  • 揭示反应机理路径

案例 3: 药物多晶型转变

样品: 某 API 原料药

条件:

  • 温度范围:30℃~200℃

  • 升温速率:2℃/min

  • 模式:ATR

结果:

  • 120℃发生晶型转变 (特征峰位移)

  • 165℃开始熔融 (谱峰消失)

  • 确定最佳加工温度窗口