动态热机械分析仪（DMA）

动态热机械分析仪（DMA）用于测量材料在周期性应力作用下的力学响应随温度、频率和时间的变化，可获得储能模量、损耗模量、损耗因子（tanδ）等关键参数。通过 DMA 测试，客户可以判断材料的玻璃化转变温度、次级松弛、交联密度、相容性及耐热性，为材料选型、工艺优化和失效分析提供定量依据。本设备主要针对高分子材料、复合材料、粘弹性材料以及部分金属和涂层等，广泛应用于汽车、电子、航空航天、医疗器械等行业。

基本原理

DMA 的基本原理是对样品施加一个正弦交变的应力（或应变），并同步测量其应变（或应力）响应。对于粘弹性材料，响应信号与施加信号之间存在相位差（δ），由此可以分解出储能模量（E' 或 G'）和损耗模量（E'' 或 G''），损耗因子 tanδ = E''/E'。通过温度扫描或频率扫描，可以追踪材料内部分子运动状态的变化，从而表征玻璃化转变、结晶、固化、相分离等热转变行为。测得的核心物理量包括储能模量、损耗模量、tanδ、玻璃化转变温度（Tg）以及松弛时间谱等。

设备参数范围

本中心配备 TA Instruments 的 DMA 850 与 Q800 两台设备，均采用强制空气或液氮冷却系统，可选配多种夹具以适应不同样品形态。设备具备温度扫描、频率扫描、时间扫描及多频应变模式，能够覆盖宽广的温度与频率范围。具体技术指标如下表所示，详细量程以设备实际配置为准。

典型应用场景

· 高分子材料玻璃化转变温度（Tg）的精确测定，如塑料、橡胶、热固性树脂

· 复合材料（纤维增强、颗粒填充）的阻尼性能与界面相容性评估

· 涂料与胶粘剂的固化过程监测及最终交联度对比

· 粘弹性材料宽频域力学谱构建，用于长期性能预测

· 薄膜、纤维等小尺寸样品的动态力学特性测试

· 金属材料的高温阻尼性能探索（需与工程师确认可行性）

样品需根据测试模式制成特定形状，不同形态的制样要求如下表所示。请确保样品在测试条件下不发生不可逆变化（如分解、熔融），否则需提前告知。

不满足上述要求时，可协商制样方案，或由我方协助加工，但可能产生额外费用和周期。

步骤 1：样品制备

· 根据测试模式（拉伸、弯曲、剪切等）将样品加工为规定尺寸，确保表面平整、无缺陷，尺寸偏差控制在 ±0.1 mm 以内（具体以夹具要求为准）。

· 对于薄膜或纤维样品，需测量实际厚度与宽度，精确到 0.01 mm。

· 粉末或颗粒样品需预先模压成片或采用专用粉末夹具，必要时与工程师沟通制样方案。

步骤 2：装夹与检查

· 根据样品刚度和形态选择合适的夹具（如三点弯曲适用于高模量材料，拉伸适用于薄膜），并正确安装于设备上。

· 将样品装入夹具，确保夹持力适中，避免样品滑移或预损伤；对于易碎或软质样品，需使用低预紧力。

· 进行几何尺寸输入与校准，包括长度、宽度、厚度，并执行力与位移的自动校准。

步骤 3：上机测试

· 在软件中设定测试模式（如温度扫描、频率扫描）、温度范围、升温速率、频率和应变振幅。常规温度扫描升温速率常设为 3～5 ℃/min，频率固定为 1 Hz，应变控制在线性粘弹性区内（通常 0.1% 左右，具体按测试方案设定）。

· 启动测试并实时监控模量、tanδ 和温度曲线，确保数据稳定无异常波动。

· 若需研究频率依赖性，可进行多频扫描（如 0.1、1、10 Hz），并注意每个频率点的平衡时间。

步骤 4：数据复核

· 检查原始曲线是否平滑，确认转变峰清晰可辨，必要时进行重复测试以验证结果一致性。

· 对数据进行后处理，如计算玻璃化转变温度（取 tanδ 峰值或储能模量起始下降点），提取指定温度下的模量值。

· 若出现异常数据（如夹具滑移、样品断裂），需分析原因并决定是否重新测试。

步骤 5：报告出具

· 整理测试条件、原始曲线、特征值表格及分析结论，形成完整测试报告。

· 报告经审核后发送给客户，并提供必要的数据解读支持。

Q1：DMA 测试能获得哪些数据？如何解读 tanδ 峰？

A1：DMA 可以输出储能模量（E'）、损耗模量（E''）和损耗因子（tanδ）随温度或频率的变化曲线。tanδ 峰通常对应玻璃化转变或次级松弛，峰温可作为 Tg 的参考值，峰高反映材料阻尼能力，峰宽则与材料微观结构的不均一性有关。

Q2：测试周期需要多久？

A2：常规样品在收到后 3～5 个工作日内出具报告，若需特殊条件（如超低温、多频率扫描）或制样复杂，周期可能延长至 7 个工作日，具体可与工程师确认。

Q3：测试最少需要多少样品？

A3：对于块材或薄膜，至少需要 1 个符合尺寸的样品；若需重复验证或不同条件测试，建议提供 2～3 个平行样。粉末或液体样品需满足表格中的最小量。

Q4：DMA 与 DSC 测 Tg 有何区别？如何选择？

A4：DMA 测得的 Tg 是力学松弛转变，对分子运动更敏感，通常比 DSC 测得的 Tg 稍高（取决于频率），且能同时提供模量信息。若需热焓变化，则选择 DSC。对于复合材料或高阻尼材料，DMA 更适用。

Q5：可以测试金属材料吗？

A5：可以，但金属模量高，需要采用三点弯曲或压缩模式，且温度范围受限（通常不超过 600℃）。金属的 DMA 信号较弱，主要用于研究高温阻尼或相变，需提前与工程师沟通可行性。

Q6：测试后样品能否返还？

A6：DMA 测试通常为无损或微损，但若样品在测试中发生断裂或变形，则无法返还。如需保留样品，请提前说明，我们会尽量采用无损模式。

Q7：报告包含哪些内容？

A7：报告包括测试条件、原始曲线（E'、E''、tanδ vs 温度/频率）、特征值（如 Tg、室温模量）以及分析结论。可提供 PDF 和原始数据文件（如 Excel），便于客户自行处理。

案例 1：汽车用三元乙丙橡胶（EPDM）密封条的耐温性能评估

【背景】某汽车零部件厂商开发新型 EPDM 密封条，需评估其在 -40℃ 至 150℃ 范围内的刚度变化和玻璃化转变行为，以确保低温下的柔韧性和高温下的稳定性。

【测试条件】

· 仪器：DMA 850，拉伸模式

· 样品：密封条裁切为哑铃型，厚度 2 mm

· 温度扫描：-80℃ 至 200℃，升温速率 3℃/min，频率 1 Hz，应变 0.1%

【分析结果】测得 EPDM 的 Tg 约为 -55℃（tanδ 峰），在 -40℃ 时储能模量保持较高，表明低温韧性良好；在 150℃ 时模量下降不超过 20%，满足使用要求。同时发现 tanδ 峰较宽，推测与炭黑填充有关。

【价值】客户根据 DMA 数据优化了配方中增塑剂和填料的用量，使密封条在极端温度下的性能余量更充足，并通过了整车厂的耐候性验证。

案例 2：碳纤维复合材料层合板的阻尼特性与界面评价

【背景】某航空航天部件供应商需要比较两种不同上浆剂处理的碳纤维/环氧预浸料层合板的界面粘接质量，以筛选更优的原材料。

【测试条件】

· 仪器：Q800，三点弯曲模式

· 样品：层合板切割为 60×10×2 mm 的条状

· 温度扫描：25℃ 至 250℃，升温速率 5℃/min，频率 1 Hz，振幅 15 μm

【分析结果】两种层合板的玻璃化转变温度相近（约 180℃），但 A 型上浆剂处理的样品在 Tg 附近的 tanδ 峰明显更低，损耗模量峰值较小，表明其界面粘接更强，纤维-基体间的摩擦耗能更少。

【价值】该对比测试帮助供应商选择了界面性能更优的上浆剂，提高了层合板的疲劳寿命和尺寸稳定性，并减少了后续验证试验的次数。