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差示扫描量热仪(DSC)

差示扫描量热仪(DSC)

别名 差示扫描量热法 / 差示扫描量热分析 / Differential Scanning Calorime / DSC测试 / DSC分析 / 差示扫描量热仪测试 / DSC热分析
仪器型号 Mettler :DSC 3+
服务周期 3~5 工作日

项目介绍

基本原理

差示扫描量热仪(DSC)通过测量样品与参比物在程序控温下的热流差,分析材料热特性。基本原理为:样品与参比物同处均温环境,当样品发生相变(熔融、结晶等)时吸收/释放热量,仪器实时补偿能量差,记录热流-温度曲线。

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检测能力范围:

参数

范围

精度

温度范围

-180℃ ~ 700℃

±0.1℃

升温/降温速率

0.01 ~ 100 ℃/min

±0.1 ℃/min

热流灵敏度

0.1 μW

±0.5%

焓变测量

0.1 J/g ~ 1000 J/g

±0.5%

气氛控制

N₂、O₂、Ar等

流量±1 mL/min

应用方向:

高分子材料(玻璃化转变、熔融)、金属合金(相变)、药物(纯度分析)、食品(热稳定性)等。

样品要求

材料类型

样品量

状态要求

特殊处理

聚合物

5-10mg

颗粒/薄膜(<0.2mm厚)

避免气泡

金属合金

10-20mg

粉末/箔片(<1mm²)

氩气密封

药物

3-8mg

干燥结晶

防吸潮封装

液体样品

3-8mg

低挥发性

耐压密封坩埚

生物材料

15-20mg

冻干粉

-80°C运输

测试步骤

  1. 样品制备

    1. 精确称重(±0.01mg)

    2. 粉末样品压平避免堆叠

    3. 挥发性样品密封压盖(30N压力)

  2. 上机参数

    1. 升温速率:10°C/min(常规)

    2. 气氛:N₂(50ml/min)或Air(氧化测试)

    3. 温度范围:按需求设定(默认30~300°C)

  3. 数据处理

    1. 基线校正(空坩埚扣除)

    2. 峰识别(Tg取中点,Tm取顶点)

    3. 焓值计算(峰面积积分)

常见问题

  1. 基线漂移 原因:坩埚未压紧或样品溢出 处理:重新制样并检查密封性

  2. 熔融峰分裂 原因:样品结晶度不均 处理:200°C退火处理10分钟

  3. Tg信号弱 原因:样品量不足或分子量过低 处理:增加至15mg或降速至5°C/min

  4. 高温放热异常 原因:样品氧化或分解 处理:改用惰性气氛并控制Tmax

典型案例

案例一

项目背景:未知塑料样品通过DSC分析,分析出其主成分是PE还是PP。

样品名称:塑料件

测试条件: 在N2气氛下,起始平衡温度为20℃; 以10℃/min的速率升温至200℃;

测试结果:含有PE和PP