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热重分析仪(TGA)

热重分析仪(TGA)

别名 热重法 / Thermogravimetric Analysis / 热重测试 / 热重曲线测试 / 热重分析测试
仪器型号 - Mettler Toledo:TGA2
服务周期 3~5 工作日

项目介绍

基本原理

热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, 简称 TGA)是一种用于测量材料在程序控温条件下质量随温度或时间变化的热分析仪器。它广泛应用于材料科学、化学、高分子、陶瓷、金属、制药等领域,用于研究材料的热稳定性、分解行为、氧化/还原反应、吸附与脱附、水分或挥发分含量等。通过记录质量变化曲线(即热重曲线,TG 曲线),可以分析样品的热分解过程、失重阶段、残留物含量等信息。结合微分热重(DTG)曲线(质量变化率对温度作图),可更清晰地识别各失重峰对应的反应过程。

热重分析仪(TGA)原理解讲图

仪器参数范围

参数项目

典型参数范围

说明

温度范围

室温 ~ 1000 °C(部分可达 2000 °C)

取决于炉体材料和传感器类型

升温速率

0.1 ~ 100 °C/min(常规 1~20 °C/min)

可程序设定,影响分辨率

温度精度

±0.1 °C

校准后可达更高精度

温度重复性

±0.5 °C

多次实验间的一致性

质量测量范围

0.1 mg ~ 5 g(常用样品量:5–20 mg)

高精度天平可测微克级变化

质量分辨率

0.1 μg(0.0001 mg)

反映微小质量变化能力

气氛控制

动态/静态气氛,支持 N₂、O₂、Ar、He、空气等

可切换多路气体,流速可控(通常 10–100 mL/min)

气氛切换功能

支持多气体自动切换(如惰性转氧化)

用于研究氧化行为

冷却方式

自然冷却、强制风冷、液氮冷却(快速降温)

快速冷却可缩短实验周期

工作模式

升温、恒温、降温、多段程序控温

支持复杂温度程序

数据输出

TG(质量% vs T)、DTG(dm/dt vs T)曲线

可导出至软件进行数据分析

样品坩埚类型

Al₂O₃、Pt、Al、石墨等

根据样品性质和气氛选择

应用举例

  • 聚合物:测定热分解温度、灰分含量、填充物比例。

  • 药品:分析结晶水、溶剂残留、热稳定性。

  • 无机材料:研究氧化行为、烧失量、相变过程。

  • 碳材料:分析碳含量、氧化起始温度。

  • 复合材料:组分定量分析(如树脂/纤维比例)。

样品要求

材料类型

样品量

备注

聚合物

大于20mg

粉末/薄膜碎片(≤2mm)

无机物

大于20mg

粉末(过200目筛)

液体

大于20mg

密封瓶装(惰性气氛)

复合材料

大于20mg

均质颗粒(无分层)

测试步骤

  1. 样品制备:

    1. 粉碎固体至粒径<100μm,液体滴加至铂金坩埚。

    2. 预干燥处理(60°C/2h)去除吸附水。

  2. 上机测试:

    1. 坩埚装载样品(质量记录至0.001mg),设定升温程序(例:10°C/min至800°C)。

    2. 通入N₂(50mL/min)保护气氛。

  3. 结果处理:

    1. 软件导出TG/DTG曲线,计算失重台阶百分比。

    2. 结合DSC数据解析分解机理(如适用)。

常见问题

  • 基线漂移:坩埚未清洁或气流不稳,需校准天平并重置气氛系统。

  • 台阶重叠:升温速率过快导致分解峰合并,建议降至5°C/min。

  • 样品飞溅:液体沸腾或分解气体骤增,改用浅盘坩埚并降低升温速率。

  • 残留碳干扰:含碳材料在惰性气氛中不完全分解,切换O₂气氛二次测试。