基本原理
热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, 简称 TGA)是一种用于测量材料在程序控温条件下质量随温度或时间变化的热分析仪器。它广泛应用于材料科学、化学、高分子、陶瓷、金属、制药等领域,用于研究材料的热稳定性、分解行为、氧化/还原反应、吸附与脱附、水分或挥发分含量等。通过记录质量变化曲线(即热重曲线,TG 曲线),可以分析样品的热分解过程、失重阶段、残留物含量等信息。结合微分热重(DTG)曲线(质量变化率对温度作图),可更清晰地识别各失重峰对应的反应过程。
仪器参数范围
参数项目 | 典型参数范围 | 说明 |
|---|---|---|
温度范围 | 室温 ~ 1000 °C(部分可达 2000 °C) | 取决于炉体材料和传感器类型 |
升温速率 | 0.1 ~ 100 °C/min(常规 1~20 °C/min) | 可程序设定,影响分辨率 |
温度精度 | ±0.1 °C | 校准后可达更高精度 |
温度重复性 | ±0.5 °C | 多次实验间的一致性 |
质量测量范围 | 0.1 mg ~ 5 g(常用样品量:5–20 mg) | 高精度天平可测微克级变化 |
质量分辨率 | 0.1 μg(0.0001 mg) | 反映微小质量变化能力 |
气氛控制 | 动态/静态气氛,支持 N₂、O₂、Ar、He、空气等 | 可切换多路气体,流速可控(通常 10–100 mL/min) |
气氛切换功能 | 支持多气体自动切换(如惰性转氧化) | 用于研究氧化行为 |
冷却方式 | 自然冷却、强制风冷、液氮冷却(快速降温) | 快速冷却可缩短实验周期 |
工作模式 | 升温、恒温、降温、多段程序控温 | 支持复杂温度程序 |
数据输出 | TG(质量% vs T)、DTG(dm/dt vs T)曲线 | 可导出至软件进行数据分析 |
样品坩埚类型 | Al₂O₃、Pt、Al、石墨等 | 根据样品性质和气氛选择 |
应用举例
聚合物:测定热分解温度、灰分含量、填充物比例。
药品:分析结晶水、溶剂残留、热稳定性。
无机材料:研究氧化行为、烧失量、相变过程。
碳材料:分析碳含量、氧化起始温度。
复合材料:组分定量分析(如树脂/纤维比例)。
