聚焦研发 · 专业检测一站式检测服务入口
登录
傅里叶红外光谱仪(FTIR)

傅里叶红外光谱仪(FTIR)

别名 傅里叶变换红外光谱仪 / 傅里叶变换红外光谱 / KBr压片红外 / 红外光谱分析
仪器型号 Bruker Vertex 70V、赛默飞 Nicolet iS 10、Nicolet iS50
服务周期 3~5 工作日

项目介绍

基本原理

傅里叶变换红外光谱技术基于迈克尔逊干涉仪原理,将红外光源发出的连续红外光(7800~350 cm⁻¹)调制成干涉光。当干涉光穿过样品时,样品分子中的化学键和官能团在特定红外波数处产生特征吸收(振动-转动跃迁),探测器采集的干涉图经快速傅里叶变换(FFT)后得到红外吸收光谱。通过分析特征吸收峰的波数位置、强度和峰形,可定性鉴定官能团类型、化学结构,结合标准谱库可进行未知物匹配,配合定量分析方法可实现组分含量测定。该仪器配备 KBr/多层光学涂层分束器和 DTGS/MCT 双检测器系统,覆盖中红外全波段,分辨率优于 0.4 cm⁻¹。

https://nuoyan-pic.oss-cn-guangzhou.aliyuncs.com/964614f0-b2cd-4b58-bca3-f5ed786f3bfa.png
https://nuoyan-pic.oss-cn-guangzhou.aliyuncs.com/9d64f1b1-1321-48cf-bf32-efdd8c27804d.png

设备参数范围

项目

参数

仪器名称

傅里叶变换红外光谱仪

产品型号

Thermo Fisher Nicolet iS50 / iS20

生产厂家

Thermo Fisher Scientific(美国)

波数范围

7800 ~ 350 cm⁻¹(中红外)

分辨率

优于 0.4 cm⁻¹

信噪比

≥ 50,000:1(1 分钟扫描,DTGS 检测器)

检测器

DTGS(室温)/ MCT-A(液氮冷却,77 K)

分束器

KBr / 多层光学涂层

扫描速度

≤ 1 秒/次(@ 4 cm⁻¹ 分辨率)

波数精度

优于 0.01 cm⁻¹

样品仓尺寸

透射 ≥ 200 × 200 × 150 mm,ATR 反射附件兼容

典型应用场景

▎高分子材料

塑料、橡胶、纤维、涂料的化学结构鉴定与成分分析,鉴别聚合物种类和添加剂。

▎医药化工

原料药、辅料、制剂的定性鉴别,晶型分析,药品质量控制与假药筛查。

▎电子材料

硅片、PCB 表面有机污染物分析与清洁度评估,光刻胶成分鉴定。

▎材料科学

薄膜、涂层、复合材料的界面化学分析,老化降解机制研究。

▎环境检测

大气颗粒物(PM2.5)、微塑料的官能团鉴定与来源解析。

▎法医鉴定

微量物证(油漆纤维、毒品、墨水)的无损快速鉴别。

样品要求

样品类型

推荐尺寸/量

具体要求

注意事项

固体(KBr 压片)

1~2 mg 样品 + 200 mg KBr

干燥粉末,粒度 < 2 μm

KBr 易吸潮,研磨和压片在干燥环境下进行

固体(ATR 法)

样品面积 ≥ 5 × 5 mm

表面平坦,与 ATR 晶体紧密接触

ATR 法无损,适合硬质样品和涂层分析

液体

1~2 滴(约 20 μL)

挥发物需密封池,黏稠物可加热

腐蚀性液体避免接触 KBr 窗片,改用 ZnSe

气体

100 mL ~ 1 L(视气体池体积)

浓度在检测限以上

气体池需抽真空或 N₂ 吹扫去除干扰

薄膜

厚度 10~100 μm

均匀无气泡

过厚产生全吸收,过薄信号弱

测试步骤

  1. 样品制备:

    1. 粉末:与KBr混合压片;液体:ATR或涂于盐片;薄膜:直接放置。

  2. 上机条件:

    1. 扫描次数:32次;分辨率:4 cm⁻¹;检测器:DTGS。

  3. 结果处理:

    1. 扣除背景噪音,比对标准谱库(如HR ATR库),生成官能团归属报告。

常见问题

Q1:ATR 法与 KBr 压片法有什么区别?

A1:ATR 法(衰减全反射)无需制样,样品直接压在 ATR 晶体表面,红外光在晶体内部全反射产生的倏逝波穿透样品表层 0.5~5 μm,适合表面分析和无损测试。KBr 压片法需要将样品与 KBr 混合压制成透明片,反映样品体相成分,灵敏度更高,但制样耗时且可能破坏样品。

Q2:FTIR 可检测哪些类型的官能团?

A2:几乎所有的有机官能团都有特征红外吸收:羟基(~3400 cm⁻¹,宽峰)、羰基(~1715 cm⁻¹)、C-H 伸缩(29502850 cm⁻¹)、C=C(~1650 cm⁻¹)、C-O(12501000 cm⁻¹)、芳香环骨架振动(16001450 cm⁻¹)等。无机物如碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐等也有特征吸收。

Q3:最小可测样品量是多少?

A3:KBr 压片法可检测低至 0.1 μg 的样品(配显微红外附件可进一步降至 pg 级)。ATR 法一般需在晶体表面覆盖,最小检测量约 1 μg。FTIR 非破坏性测试,样品可回收。

Q4:FTIR 能否做定量分析?

A4:可以。选择特征吸收峰,按朗伯-比尔定律(A = εbc)进行定量。常用定量方法包括外标法、内标法和峰面积归一化法。定量精度受基线漂移、峰重叠和样品制样均匀性影响,通常相对标准偏差 RSD < 5%。

Q5:MCT 检测器为什么需要液氮冷却?

A5:MCT(碲镉汞)检测器在液氮温度(77 K)下噪声最低,灵敏度和信噪比远高于室温 DTGS 检测器,特别适合微弱信号的显微红外和快速扫描动力学研究。液氮一次加注可保持 8~12 小时。

Q6:测试时样品需要干燥吗?

A6:建议样品充分干燥(105°C 烘箱或真空干燥),因为水的强红外吸收(~3400 cm⁻¹ 宽峰和 ~1630 cm⁻¹)会严重干扰羟基、氨基等官能团的识别。对于含水样品,可使用 ATR 法配合水汽自动扣除功能。

典型案例

案例 1:未知塑料瓶片材鉴定

【背景】

某回收工厂需鉴定一批混杂塑料瓶片材的成分以分类回收。

【测试条件】

仪器:FTIR(Nicolet iS50)

方法:ATR 法,ZnSe 晶体

参数:4000~400 cm⁻¹,4 cm⁻¹ 分辨率,32 次扫描

【分析结果】

谱图显示波数 2960/2870 cm⁻¹(C-H 伸缩)、1470 cm⁻¹(CH₂ 弯曲)、1376 cm⁻¹(CH₃ 对称弯曲)、840 cm⁻¹(C-C 骨架)等特征吸收,与聚丙烯(PP)标准谱库匹配度达 98.7%。

【结论】

该片材成分为聚丙烯(PP),可归入 PP 类回收流程,无需特殊处理。

案例 2:硅片表面有机污染分析

【背景】

某半导体封装厂在键合工艺前发现硅片表面出现水渍状斑痕,需确认污染物成分。

【测试条件】

仪器:显微 FTIR(Nicolet iN10)

方法:反射模式,微区 50×50 μm

参数:4000~650 cm⁻¹,4 cm⁻¹ 分辨率,128 次扫描

【分析结果】

污染区域反射谱图在 1735 cm⁻¹ 出现强 C=O 吸收峰,12501100 cm⁻¹ 显示 C-O-C 醚键特征峰,860670 cm⁻¹ 出现硅氧烷 Si-CH₃ 摇摆振动,检索匹配为聚二甲基硅氧烷(PDMS)类有机硅残留物。

【结论】

确认污染物为前道工序残留的脱模剂(有机硅类),建议增加氧等离子清洗步骤后重新测试,键合良率从 82% 提升至 96%。