X射线衍射（XRD）利用晶体中原子规则排列对单色X射线的衍射效应，通过布拉格定律（nλ = 2d sinθ）分析衍射角（2θ）和强度，确定材料的晶格结构、物相组成及微观应力。
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检测能力 | 参数范围/说明 |
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物相分析 | 定性/定量分析结晶相，分辨率≤0.01°（2θ） |
晶粒尺寸 | 测量范围：1 nm–1 μm（通过Scherrer公式计算） |
结晶度 | 非晶/结晶比例定量（误差±5%） |
残余应力 | 测量精度±20 MPa，适用金属/陶瓷/薄膜 |
织构分析 | 极图与反极图计算 |
应用方向：金属、陶瓷、聚合物、纳米材料、矿物、药物晶型等。 |
XRD 为无损或微损测试，样品需满足衍射几何与装夹要求。粉末样品需在样品台上压制成平整密实的平面；块体、薄膜需保证待测面平整且尺寸不超过样品台承载范围；液体与微量样品需借助专用样品架或毛细管。样品表面状态与装夹质量直接影响峰位与峰强，送样前请按下表准备。
样品类型 | 推荐尺寸/量 | 具体要求 | 注意事项 |
|---|---|---|---|
粉末 | 约 0.5~2 g，粒度建议研磨至微米级 | 干燥、无结块，研磨后均匀填入样品槽并压平，表面与样品台齐平 | 颗粒过粗会造成峰强下降与择优取向；含挥发性或易潮解样品需提前说明 |
块材/板材 | 待测面平整，边长通常不超过样品台尺寸 | 待测面清洁、无油污与氧化层，可直接置于反射样品台 | 曲面、粗糙面需先切割或打磨；不规则形状需与工程师确认装夹方式 |
薄膜/涂层 | 基片完整，面积建议不小于 1 cm² | 膜层均匀、附着良好，注明膜厚与基片材质 | 膜厚过薄时基片信号可能主导图谱，必要时采用掠入射模式，需与工程师确认 |
液体 | 约 1~2 mL | 置于专用液体样品池或毛细管中，液面稳定 | 液体池体积与材质以设备实际配置为准；易挥发、有毒样品需提前告知 |
微量/特殊样品 | 视样品量而定 | 可采用零背景样品台或毛细管装样 | 样品量过少时信噪比下降，建议先与工程师确认可行性 |
· 样品量不足、粒度偏粗或形状不规则时，可协助研磨、压片或制样，具体以实际样品状态评估。
· 薄膜、液体、微量等特殊装夹方式及对应测试条件，需与工程师确认后再安排。
· 送样前请注明样品成分、是否含挥发性或腐蚀性物质，以便判断是否需采取防护与专用样品架。
· 块体、粉末、薄膜样品的前处理方式不同：粉末需研磨至手摸无明显颗粒感，通常过 200 目筛量级，装入样品架后轻压成平整表面，避免择优取向；块体直接取平整测试面，必要时打磨去除氧化层与加工应力层。
· 薄膜与涂层样品需确认膜厚与基体材质，膜厚过薄时衍射信号易被基体淹没，需与工程师确认是否改用掠入射模式。
· 送样时请注明样品名称、预期物相、是否含挥发性或易氧化成分，以便判断是否需要惰性气氛保护样品台。
· 根据样品形态选择样品台：常规粉末用零背景或标准样品架，微量样品用低背景单晶硅片承载，块体用通用夹持台。
· 装夹后检查样品表面与衍射平面是否齐平，高度偏差会直接引起峰位偏移，必要时用高度规或设备自带的样品台校准程序校正。
· 按测试方案设定光路：狭缝、索拉狭缝、滤片或单色器配置需与靶材、待测角度范围匹配，具体参数以设备实际配置为准。
· 参数设置顺序建议为：先定靶材与管压管流（常用 Cu 靶，管压管流按设备额定值设定），再定扫描范围、步长与每步停留时间，最后设置狭缝与探测器模式。
· 常规物相定性扫描步长取 0.02° 量级、扫描速度 2°/min 量级；定量或微量相分析需减小步长并延长停留时间，具体数值按测试方案设定。
· 采集过程中观察计数率与峰形，出现异常高背景或杂峰时应暂停排查样品表面平整度与光路污染，确认稳定后再继续采集。
· 先做峰位与峰强核对，剔除样品台、杂散辐射引入的伪峰，再进行背景扣除与 Kα2 剥离等处理。
· 物相检索以标准卡片库比对为主，匹配度需结合峰位偏差、相对强度与样品已知成分综合判断，单一匹配不能直接定性。
· 涉及晶胞参数、晶粒尺寸或结晶度计算时，需说明所用方法与拟合条件，结果由测试人员复核后进入报告。
· 报告包含测试条件（靶材、扫描范围、步长）、原始谱图、物相检索结果及必要的计算说明，谱图与结论一一对应。
· 常规物相定性 3~5 个工作日出具，含定量或结构精修的样品周期需与工程师确认，以预约时约定为准。
· 原始数据文件可随报告一并提供，便于客户自行复核或用于后续分析。
A1：常规看三部分：一是峰位（2θ 角度），用于物相鉴定，与标准卡片比对确定晶相；二是峰强与相对强度，可做半定量物相含量估算与择优取向判断；三是峰形（半高宽、峰宽变化），反映晶粒尺寸与微观应变，晶粒越细峰越宽。若做定量，需说明用的是 Rietveld 全谱拟合还是参考强度比法，两者对样品结晶度和制样平整度要求不同。
A2：常规物相定性为 3~5 个工作日，含制样与谱图解析。需要 Rietveld 精修、原位变温、微区或极图织构的样品，因扫描时间与数据处理量增加，周期相应延长。加急可在预约时注明，视机时排期安排，加急费用单独核算。
A3：粉末常规需 0.5~1 g，最少可接受几十毫克，但样品越少越难保证取向随机性。粉末需研磨至手摸无明显颗粒感，必要时过筛后压片或装填平板样品架。块体可直接测表面，要求测试面平整、无明显氧化层，尺寸需匹配样品台，超出范围需切割。薄膜样品需说明膜厚与基底材质，膜太薄时基底衍射峰会干扰，通常建议采用掠入射模式并提前与工程师确认参数。
A4：XRD 回答的是「是什么晶相、晶体结构如何」，给出的是物相与结构信息；XRF 给出元素种类与含量，无法区分同种元素的不同物相；SEM-EDS 侧重微区形貌与元素分布。判断矿物组成、同分异构体、水合物形态、掺杂后是否生成新相，选 XRD；只想知道元素配比，选 XRF 更快更省。两者常配合使用。
A5：强放射性、剧毒、易挥发、含有机溶剂未干燥的样品需提前告知并做安全评估；含铁、钴、镍等强荧光样品用铜靶会产生高背底，需改用钴靶或加装单色器；非晶、液体、凝胶类样品无尖锐衍射峰，只能给出弥散包，需改用小角散射或对分布函数分析；易吸湿或易氧化样品建议在惰性气氛下制样并尽快测试。
A6：先排查制样因素，如研磨不足导致颗粒粗大、压片不平引起峰位偏移、装填疏松造成强度偏低，这类问题可免费复测一次。若谱图本身正常但与预期物相不符，可能是实际产物与设计配方存在差异，或存在未检索到的固溶体、新相，可提供原始数据由技术人员协助做卡片库扩展检索。因样品本身原因导致的复测，按正常计价。
A7：交付内容包含原始谱图文件（常见为仪器原生格式与通用文本格式）、处理后的图谱、物相检索结果与匹配卡片编号，以及测试条件记录（靶材、管压管流、扫描范围、步长、狭缝配置）。需要 Rietveld 精修、晶胞参数计算、结晶度或晶粒尺寸分析的，在委托时勾选对应项目，报告会附计算过程与拟合偏差。原始数据可随报告一并提供，便于客户自行复核。