固相微萃取（SPME）

固相微萃取（SPME）通过涂覆吸附材料的石英纤维，直接接触样品（顶空或浸入式），利用待测物在样品基质与固定相涂层的分配平衡实现富集。吸附后纤维转移至色谱进样口热解吸，结合GC/MS或LC/MS进行分离检测。

液体样品：≥10 mL，无颗粒物，pH 2-10
固体样品：≥5 g，均质化，60目过筛
气体样品：1-5 L，吸附管或Tedlar气袋密封 |
生物组织：≥1 g，-80°C冷冻，避免反复冻融 |

1. 样品制备：

   液体：装于20 mL顶空瓶，添加磁力搅拌子。
   固体：与蒸馏水按1:5混合，超声分散30 min。

2. 上机测试：

   纤维暴露时间：20-60 min（50-85°C）。
   GC条件：进样口250°C，DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm）。

3. 结果处理：
   NIST库匹配定性，内标法（如氘代甲苯）定量。

1、Q: 回收率低于60%？
A: 可能因涂层类型不匹配（如极性化合物误用PDMS纤维），或样品离子强度不足（可加NaCl至饱和）。
2、Q: 色谱峰拖尾？
A: 纤维老化不足或残留污染，需300°C老化30 min。
3、Q: 重现性差（RSD>15%）？
A: 搅拌速度不均或纤维暴露深度不一致，推荐使用自动进样器。
4、Q: 无目标物信号？
A: 样品浓度过低或热解吸时间不足（需>2 min）。